一种硫酸依替米星新的检测方法

摘要

本发明涉及一种测定硫酸依替米星原料及其制剂的含量和有关物质的检测方法。本发明采用柱前衍生化法，衍生化条件为取样品适量浓度4ml加OPA溶液1ml以异丙醇稀释至10ml，30~60℃水浴避光加热，即得衍生化溶液。发明采用高效液相色谱法，色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱，粒径4~10μm，柱规格为150~250mm×4.6~8.0mm；流动相分为有机相和水相，其中有机相与水相的体积比为55~75：45~25，有机相为甲醇或乙腈，水相为25%冰醋酸含离子对试剂庚烷磺酸钠0.01M~0.03M，以氨水或醋酸铵调节pH范围为2.5~3.5；流速为0.5~1.0ml/min；进样量为10~20μl；检测器为常规紫外-可见光检测器，检测波长为330~350nm。本发明使用常规检测器和高效液相色谱仪，可以实现在线检测硫酸依替米星及其制剂的含量和有关物质，方法简便可行，准确可靠。

主权项

一种高效液相色谱法测定硫酸依替米星及其制剂含量的方法，其特征在于，基于柱前衍生化法，以OPA 为衍生化试剂，异丙醇为溶液，30~60℃水浴避光加热，反应时间15~20min，用高效液相色谱紫外‑可见光检测器分析，高效液相色谱条件为：色谱柱 Agilent Zorbax C18，规格为250×6.6mm，4μm，有机相为乙腈，水相为25% 冰醋酸，其中有机相与水相的体积比为=55:45，水相含离子对试剂庚烷磺酸钠0.03M，以醋酸铵调节pH 范围为2.5；等度洗脱，流速：1.0ml/min，进样量15μl，检测波长335nm。