一种2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉甲醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种合成2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉甲醇的方法，以2-环丙基-4-(4-氟苯基)-喹啉-3-羧酸乙酯为原料，以硼氢化钠、无水乙醇和浓盐酸为原料在THF中反应生成的乙硼烷-THF溶液作为还原剂溶液，把酯羰基还原成醇羟基，得到2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇。本发明所述方法操作步骤简单，所需设备较少，能耗低，反应周期短，产品的纯度和收率高，最终得到的产品2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的质量分数在98%以上，收率在96%以上，满足目前市场上对2-环丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的质量要求。

主权项

一种2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)‑3‑喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：以2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)‑喹啉‑3‑羧酸乙酯为原料，以硼氢化钠、无水乙醇和浓盐酸为原料在THF中反应生成的乙硼烷‑THF溶液作为还原剂溶液，把酯羰基还原成醇羟基，得到2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)‑3‑喹啉甲醇；具体步骤为：（1）将硼氢化钠和无水乙醇加入THF中，加热，保温回流，得混合溶液；（2）在步骤（1）所述保温回流下向所得混合溶液中滴加溶有2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)‑喹啉‑3‑羧酸乙酯的甲苯溶液，滴加完成后，继续加热，滴加浓盐酸保温并搅拌，采用HPLC监测2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)‑喹啉‑3‑羧酸乙酯的质量分数<1%时停止反应；（3）将步骤（2）所得反应液倒入冰水中淬灭，过滤，分液，萃取水相，合并有机相，洗涤，减压回收甲苯，冷却，再加入石油醚，搅拌，过滤、烘干，得白色固体，即目标产物2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)‑3‑喹啉甲醇；步骤（1）中所述反应温度为70‑84°C，保温时间为5‑6h；步骤（1）中所述硼氢化钠与无水乙醇的摩尔比为1:0.82；所述合成方法中2‑环丙基‑4‑(4‑氟苯基)‑喹啉‑3‑羧酸乙酯：甲苯：硼氢化钠：THF的摩尔比为1: 8‑12:1.4‑1.6:3‑5；所述合成方法中硼氢化钠与浓盐酸的摩尔比为1:1.1；步骤（2）所述使用的盐酸为质量分数为37.5%的浓盐酸；步骤（2）所述反应温度为95‑105°C，保温时间6‑8 h。