发明名称 一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法
摘要 本发明公开了一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法,该工艺物流是胺化反应器的反应输入流或产物输出流,从工艺物流中提取一股物料作为支流,将冷却的支流物料使用近红外光谱法分析,采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱信息;将反应工艺物流的近红外光谱与其对应的标准值(化学值)采用偏最小二乘法进行关联建立定量校正模型,使用所建模型通过所获得的近红外光谱直接确定反应工艺流中多种组分的质量分数;根据所测工艺输出物流和输入物流中各组分的质量分数与胺化反应的需求,调节输入流中输入流组分的质量分数。本发明主要用于乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析。
申请公布号 CN104792727A 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201510219061.1 申请日期 2015.04.30
申请人 西安近代化学研究所 发明人 温晓燕;杨建明;胡岚;吕剑;涂健
分类号 G01N21/359(2014.01)I 主分类号 G01N21/359(2014.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种乙二胺胺化反应工艺物流的快速分析方法,该工艺物流是乙二胺胺化反应器的反应输入流或产物输出流,该方法包括:(1)从工艺物流中提取一股物料作为支流;(2)支流物料高于其露点的温度;(3)将冷却的支流物料使用近红外光谱法分析,采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱;(4)将具有标准值的反应工艺物流分为校正集和验证集,校正集用于建立模型,验证集用于验证模型的准确性,采用偏最小二乘法,将校正集光谱经过选择性预处理后的数据与对应的标准值线性关联,建立校正模型,利用上述校正模型对验证集进行预测,将预测值与标准值对比验证模型;(5)使用所建模型,根据采集反应输入流或产物输出流的近红外光谱直接得到反应工艺流中一种或多种组分的质量分数。所述工艺物流具有至少150℃的温度,工艺物流的组分处于蒸气相中。所述工艺物流中,反应输入流包括乙二胺、氨、水,产物输出流包括乙二胺、氨、水、三乙烯二胺、哌嗪和胺乙基哌嗪六种组分。所述反应产物输出流中的乙二胺、氨、水,产物输出流包括乙二胺、氨、三乙烯二胺、哌嗪和胺乙基哌嗪六种组分的标准值采用气相色谱‑质谱连用分析方法测定其质量分数,水分含量采用卡尔费休法测定质量分数。所述工艺物流可被定量的光谱区域为9800至5450cm<sup>‑1</sup>。
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