发明名称 2,4-二苯基-5,6-二吡啶基-苯酚及其制备方法
摘要 本发明公开了一个杂环化合物2,4-二苯基-5,6-二吡啶基-苯酚及其制备方法,属有机化学合成领域。其具有如下结构式:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="140" he="131" />本发明以2,2´-二吡啶酮为原料,通过加合反应和重排反应制备得到目标物。该制备方法可以通过对起始的原料控制合成具有预期取代基团的化合物,合成步骤简单,反应容易进行,成本较低。本发明所述杂环化合物可以用于合成化学或荧光材料。
申请公布号 CN103508941B 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201310518992.2 申请日期 2013.10.29
申请人 郑州大学 发明人 于明明;乔钰茜;李占先;魏柳荷;郭永开
分类号 C07D213/30(2006.01)I 主分类号 C07D213/30(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新
主权项 制备2,4‑二苯基‑5,6‑二吡啶基‑苯酚化合物的方法,其特征在于,采用以下方法合成:<img file="dest_path_image002a.GIF" wi="506" he="340" />(1)将635.9 mg的1,3‑二苯基丙酮溶于6 mL乙醇中,加入25 mL的两口瓶中,然后加入638.4 mg的2,2´‑二吡啶酮;待全部溶解后,滴加饱和的氢氧化钠‑乙醇溶液即93.9 mg KOH固体溶于2 mL乙醇,升温至回流,5 min后停止,冷却后放入冰箱冷藏5 h,抽滤,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,真空干燥后得黄色固体即中间产物855 mg,产率74%;(2)将0.15 mL冰乙酸,0.1932 g 即0.5 mmol 2,5‑二苯基‑3,4‑吡啶基环戊二烯酮加入25 mL两口瓶中,加入15 mL邻二甲苯溶解,然后加入0.15 mL 即1.36 mmol苯乙炔,氩气保护下,抽充气三次,加热至回流,反应24 h后停止;冷却后,旋蒸,除去溶剂,石油醚:乙酸乙酯=1:1过柱,得浅黄色固体粉末85 mg,产率:37%。
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