发明名称 半中空双连续H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>/石墨烯管中线结构同轴纳米线材料及其制备方法和应用
摘要 本发明涉及半中空双连续H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>/石墨烯管中线结构同轴纳米线材料及其制备方法,由石墨烯自卷曲包覆H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>纳米线形成,石墨烯自卷曲形成的石墨烯卷与H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>纳米线之间存在间隙,其中H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>纳米线直径为20-80nm。该纳米材料可作为锂离子电池正极活性材料。本发明具有工艺简单、成本低等优点,由电极材料组装的电池具有循环稳定性好、在大电流下电化学性能优异等特点。
申请公布号 CN103474629B 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201310434930.3 申请日期 2013.09.23
申请人 武汉理工大学 发明人 麦立强;韩春华;马鑫萸;晏梦雨
分类号 H01M4/36(2006.01)I;H01M4/583(2010.01)I;H01M4/48(2010.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 H01M4/36(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 崔友明
主权项 半中空双连续H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>/石墨烯管中线结构同轴纳米线,由石墨烯自卷曲包覆H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>纳米线形成,其直径为100‑500nm,石墨烯自卷曲形成的石墨烯卷与H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>纳米线之间存在间隙,其中H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>纳米线直径为20‑80nm,采用下述方法制得,包括有以下步骤:1)取1.1~1.5mmol的V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>溶胶置于烧杯中,以苯胺/V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>溶胶摩尔比为0.03:1的比例向V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>溶胶中加入0.5mol/L的苯胺溶液,搅拌均匀;2)向步骤1)所得溶液中加入石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,搅拌30分钟;3)将步骤2)所得的溶液超声20分钟,以获得均一溶液;4)将步骤3)所得的均一溶液转移至100ml反应釜中,放入恒温箱进行水热反应,反应结束后,由反应釜中取出,自然冷却到室温;5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物,烘干即得到半中空双连续H<sub>2</sub>V<sub>3</sub>O<sub>8</sub>/石墨烯管中线结构同轴纳米线;步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤:a)量取1g石墨粉与23ml浓硫酸加入到250ml锥形瓶中,在室温下使用磁力搅拌器温和搅拌24小时;b)打开恒温水浴锅,调节水浴锅温度为40℃,待温度稳定后,将锥形瓶放入水浴锅中,搅拌5分钟,量取100mg NaNO<sub>3</sub>加入到步骤a)所得分散液中,搅拌5分钟,随后量取500mg KMnO<sub>4</sub>粉末,缓慢加入至锥形瓶中,并保持分散液温度在45℃以下,搅拌30分钟;c)向步骤b)所得分散液中,分三次加入去离子水,前两次均加入3ml去离子水,每次加入去离子水后搅拌5分钟,第三次加入40ml去离子水,搅拌15分钟;d)将锥形瓶移出水浴锅,将140ml去离子水及10ml质量百分比浓度30%H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>混合均匀后,倒入锥形瓶中,搅拌5分钟以终止氧化反应;e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HCl溶液洗涤至无SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>存在,上层清液使用BaCl<sub>2</sub>溶液检测后,使用去离子水洗涤至中性,分散在100ml去离子水中,超声60分钟;f)将步骤e)所得分散液5000转/分离心,时间为5分钟,反复取上层清液,直至离心后底部无沉淀为止,即可获得均一的石墨烯分散液,浓度为1mg/ml。
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