一种基于钼多金属氧酸盐的FCC汽油氧化脱硫方法

摘要

本发明涉及一种基于钼多金属氧酸盐的FCC汽油氧化脱硫方法。采用的技术方案是：以基于Mo₈O₂₆阴离子的钼多金属氧酸盐为催化剂，将催化剂、离子液体、双氧水溶液、FCC汽油混合。脱硫温度在40～70℃，常压，脱硫时间0.5～1.5小时。反应后冷却至室温，静置分层，上层为脱硫后FCC汽油。测得对初始硫含量为114ppm左右的FCC汽油，一次脱硫率在95%以上，硫含量可降至10ppm以下。下层离子液体和催化剂经旋转蒸发仪蒸发脱水和反萃取分离砜类化合物，并真空干燥后可循环使用。本发明不仅催化剂用量少，脱硫率高，而且离子液体可循环使用，油品收率高，成本费用低，不污染环境。

主权项

一种基于钼多金属氧酸盐的FCC汽油氧化脱硫方法，其特征在于步骤如下：将催化剂、离子液体、氧化剂和FCC汽油混合，在40～70℃，常压下，搅拌0.5～1.5小时，反应后冷却至室温，静置分层，取上层；所述的催化剂为基于Mo₈O₂₆阴离子的钼多金属氧酸盐，其结构如下：其中n为1‑8；所述的基于Mo₈O₂₆阴离子的钼多金属氧酸盐的制备方法如下：(1)室温下，将一定量的烷基吡啶、N甲基咪唑或1,2‑二甲基咪唑与溴代烷烃按摩尔比1:1.2的量加入到圆底烧瓶中，在N₂保护下油浴中先40℃搅拌反应1h，后加热到70℃回流12h，得到反应中间产物，向其中加入体积比为1:2的乙腈与乙酸乙酯的混合液进行重结晶，再经过正己烷洗涤2～3次，旋转蒸发仪蒸馏干燥得到纯净的中间体；(2)将一定量稀释后的中间体水溶液通过阳离子交换树脂柱进行交换，批次收集流出的溶液并以AgNO₃‑HNO₃进行检测，直到流出的液体中检测出现黄色沉淀后停止收集，80℃条件下减压蒸馏流出液，除去大部分水后得到浓缩液；(3)将浓缩液用已知浓度的盐酸进行滴定，将已知浓度的浓缩液逐滴加入到摩尔比稍过量的钼酸铵水溶液中，立刻产生白色沉淀，室温搅拌24h，抽滤，水洗3次，80℃真空干燥24h得到纯净的基于Mo₈O₂₆阴离子的钼多金属氧酸盐。