一种雷公藤甲素的提取制备方法

摘要

本发明提供一种雷公藤甲素的提取制备方法，用乙酸乙酯提取雷公藤药材，浸膏用二氯甲烷溶解后碱洗，然后进行二次正相硅胶柱层析，第一次柱层析依次用二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇混合溶剂、甲醇洗脱，第二次柱层析用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，最后通过结晶操作制得雷公藤甲素纯品。该制备方法步骤少、操作简便，可高收率地得到高纯度的雷公藤甲素产品，大大降低了雷公藤甲素的生产成本。

主权项

一种雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)提取：将雷公藤药材粉碎至20～30目，用5～15倍量(重量)乙酸乙酯回流提取2～3次，每次4～8小时，过滤后浓缩提取液得到重量为雷公藤药材重量2～3％的浸膏；(2)碱洗：将浸膏用二氯甲烷溶解后用0.2～0.8moL/L NaOH溶液洗涤2～3次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏；(3)第一次柱层析：将碱洗后浸膏上正相硅胶柱，先用二氯甲烷洗脱，洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷/甲醇混合溶剂洗脱1～2个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物；(4)第二次柱层析：将甲醇洗脱物再上正相硅胶柱，用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至1/4～1/10倍体积后静置析晶，得雷公藤甲素粗品；(5)纯品制备：将雷公藤甲素粗品用有机溶剂溶解后静置析晶，过滤出晶体得雷公藤甲素纯品。