一种蔗糖-6-乙酯的氯化方法

摘要

本发明涉及一种蔗糖-6-乙酯的氯化方法，步骤如下：①用极性非质子溶剂分别配制氯化试剂和蔗糖-6-乙酯的溶液；②用氯化试剂溶液氯化蔗糖-6-乙酯溶液；③减压回流；④用蒸馏蒸出极性非质子溶剂并回收，蒸馏釜内的三氯蔗糖-6-乙酯液体经中和、脱溶剂、加水溶解、脱色和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品；回收的极性非质子溶剂再用于步骤①配制氯化试剂溶液。利用减压回流使得氯化生成的氯化氢和二氧化硫排出，促进反应正向进行，并可将最终反应温度降低到105℃，低于现有氯化技术的最高保温温度10℃，完全避免了氯化过程发生炭化所带来的弊端，所用极性非质子溶剂可以回收，套用于下一批次的氯化过程，特别适合工业化生产。

主权项

一种蔗糖‑6‑乙酯的氯化方法，其特征在于，具体步骤如下：①将氯化亚砜与极性非质子溶剂混合制得氯化试剂溶液，氯化亚砜与极性非质子溶剂的质量比为1:1~3；将蔗糖‑6‑乙酯溶解于极性非质子溶剂中得到蔗糖‑6‑乙酯溶液，其浓度为10wt%~30wt%；  ②将步骤①制得的蔗糖‑6‑乙酯溶液冷却到0℃~20℃后，加入步骤①制得的氯化试剂溶液进行氯化，期间保持温度≤20℃，其中，氯化试剂溶液中的氯化亚砜与蔗糖‑6‑乙酯溶液中的蔗糖‑6‑乙酯的摩尔比为5~10：1；③加完氯化试剂溶液后，减压至2.3~26.3kPa，在0.5~4h内将温度升至100℃~105℃进行减压回流并维持此温度回流1~10h，排除氯化生成的氯化氢和二氧化硫；④回流结束后，将反应装置改为蒸馏装置进行蒸馏，蒸出的极性非质子溶剂回收，用于步骤①配制氯化试剂溶液；蒸馏釜内的三氯蔗糖‑6‑乙酯液经中和、脱溶剂、加水溶解、脱色和结晶得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。