一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法

摘要

本发明一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法，包括：将氟硅酸根                                               含量为3%～40%的氟硅化合物溶液与氨水或液氨或碳酸铵在反应槽中混合反应，反应液pH值0.5～3为反应控制终点；将反应液送入蒸发浓缩系统，同时加入氢氟酸或氟化铵溶液亦或固体氟化铵，在真空度为50kPa～79kPa、温度为50℃～65℃的条件下浓缩；水蒸气经冷凝后送到污水处理车间处理；浓缩产生的氟硅酸铵晶体自然沉降进入液封槽，氟硅酸铵晶浆通过泥浆泵送入离心机脱水，得到氟硅酸铵晶体和滤液，滤液循环使用；氟硅酸铵晶体经干燥后得到固体氟硅酸铵。本发明技术经济有效地生产出固体氟硅酸铵，解决了磷肥企业氟污染问题，同时为磷肥企业发展氟化工产业奠定基础。

主权项

一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法，其特征是依次按下列步骤进行：（1）将氟硅酸根含量为3%～40%w/w的氟硅化合物溶液与氨水或液氨或碳酸铵在反应槽中进行充分混合并反应，反应液pH值1.5～2.5为反应控制终点，反应过程不析出硅胶；（2）将上述步骤（1）得到的反应液送入蒸发浓缩系统，同时加入浓度为40%～50%w/w氢氟酸或浓度为35%～45%w/w氟化铵溶液或固体氟化铵，溶解原料中带来的硅胶，同时也抑制氟硅酸根离子浓缩过程中发生水解，氢氟酸或氟化铵的用量以氟计为氟硅化合物原料所含氟的0.5%～5%w/w；在真空度为50kPa～79kPa、温度为50℃～65℃的条件下浓缩；浓缩系统排出的水蒸气经循环水冷凝后，冷凝水送到污水处理车间进行处理；（3）上述步骤（2）产生的氟硅酸铵晶体自然沉降进入液封槽，通过泥浆泵将液封槽底部的氟硅酸铵晶浆送入离心机脱水，得到氟硅酸铵晶体和滤液，滤液返回步骤（2）继续重复操作；（4）上述步骤（3）得到氟硅酸铵晶体经干燥后即可得到固体氟硅酸铵产品，氟硅酸铵含量大于98%；所述步骤（1）中若磷酸的质量分数大于0.5%时，氟硅化合物溶液进入步骤（1）前先将溶液除磷酸，在氟硅化合物溶液中加入氢氧化铁固体，加入量为沉淀溶液中磷酸的理论用量，过滤后滤液再按步骤（1）操作进行；所述步骤（3）的液封槽与真空浓缩系统的连接方式为蒸发室底部延伸出的直管插入液封槽的液面以下，利用大气压和系统真空度之间压差建立浓缩装置中的液位。