5-溴-2-氟苯腈合成方法

摘要

本发明公开了一种5-溴-2-氟苯腈合成方法，包括如下步骤：邻氟苯甲酰氯与氨水反应得到邻氟苯甲酰胺，然后在脱水试剂作用下生成邻氟苯腈，最后在75-90%浓度的硫酸中，用二溴海因溴化得到5-溴-2-氟苯腈。本发明简单易行，条件温和，生产成本低，无废水排放。

主权项

一种5‑溴‑2‑氟苯腈合成方法，其特征是：包括如下步骤：(1)250ml三口瓶中加入50克自来水，14克25％氨水，冷却至10℃，缓慢滴加15.9g邻氟苯甲酰氯，反应有明显放热，夹套冷却以控制温度0‑5℃，滴加完毕后，10‑15℃保温反应4小时，抽滤，滤饼用15克自来水洗涤，常压70‑75℃烘干，得到邻氟苯甲酰胺12.5克；收率90％；(2)洁净干燥的500ml三口烧瓶，装温度计、冷凝管、加料漏斗；加入27g邻氟苯甲酰胺，加甲苯116.9克缓慢滴加三氯氧磷60.0克，控制温度不超过60℃；滴加完毕，继续升温至90‑100℃，保温反应1小时，稍冷却，减压蒸出甲苯至温度不超过100℃，真空不低于‑0.08MPa；冷却，补加甲苯43.4克，缓慢滴加10％的氢氧化钠水溶液调节pH至7‑8.分相，有机相减压蒸发脱除甲苯，再减压蒸馏得到邻氟苯腈18.8克，收率80％；(3)500ml三口瓶中加入80％浓硫酸25ml，加入二溴海因7.5克，冷却到10℃，控制温度10‑15℃下缓慢加入邻氟苯腈6.05克，加完后10‑15℃下保温4小时，缓慢滴加自来水100克，控制温度不超过30℃，加入100ml二氯甲烷萃取，二氯甲烷相先用20ml水洗，再5％的亚硫酸氢钠水溶液20ml洗涤，弃去水相，二氯甲烷相减压浓缩至干，加入20ml乙醇，升温至产品全溶，缓慢冷却结晶，过滤，常压50‑55℃烘干，得到产品8.0克，收率80％。