一种中控监测单酯法合成三氯蔗糖过程的方法

摘要

本发明涉及一种中控监测单酯法合成三氯蔗糖过程的方法，属精细化工技术领域。本发明采用薄层色谱法，以合适的薄层色谱条件，分别对单酯法合成三氯蔗糖过程中的酯化、氯化、脱酯三步主反应进行中控监测分析，可快速跟踪监测反应进度，正确指导生产控制，提高原料转化率，减少副反应的发生，并保证中间体和成品质量。该薄层色谱中控监测分析方法杂质分离度高，检测成本低廉，操作简单易行，方便快捷，能很好地指导工业生产，实用性强。

主权项

一种中控监测单酯法合成三氯蔗糖过程的方法，包括以下步骤：（1）制备供试样：取单酯法合成三氯蔗糖过程中各步骤反应前后的溶液制备成供试样，其中供试样A 为蔗糖的有机溶剂，供试样B 为蔗糖环酯化反应液，供试样C 为蔗糖4、6‑环乙酯水解反应液，供试样D 为蔗糖‑4‑乙酯转位反应液，供试样E 为蔗糖‑6‑乙酯氯化反应液，供试样F 为三氯蔗糖‑6‑乙酯脱酯反应液；（2）点样：用点样器分别吸取上述供试样在层析硅胶板上点样；（3）展开：待点样溶剂干燥后，将上述层析硅胶板放入层析缸展开，其中，供试样A、B、C、D 以水‑乙酸乙酯‑丙酮混合溶液为展开剂，其中，供试样A的展开剂中水：乙酸乙酯：丙酮的体积比为1:4:3，供试样B的展开剂中水：乙酸乙酯：丙酮的体积比为1:4:3，供试样C的展开剂中水：乙酸乙酯：丙酮的体积比为1:12:10，供试样D的展开剂中水：乙酸乙酯：丙酮的体积比为1:20:20；供试样E、F 以二氯甲烷‑甲醇混合溶液为展开剂，二氯甲烷：甲醇的体积比为1～20：1；（4）显色：以甲醇‑浓硫酸混合溶液为显色剂对层析硅胶板喷雾，甲醇：98%浓硫酸的体积比为10～20：1，在125℃度烘烤1‑2 分钟显色；（5）对照：将各步骤反应前后的色谱图在同一薄层板上进行对照。