一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，属于包装材料理化指标检测技术领域。干性食品包装纸经140℃、30min顶空处理后，以萘为内标，采用HP-VOC色谱柱，气质联用选择离子扫描模式检测，内标法定量。该方法对目标物乙二醇乙醚乙酸酯的定量检测限为0.031µg/mL，加标回收率为87.5%～96.0%，相对标准偏差为1.97～3.91%。该测定方法避免了溶剂萃取的烦琐步骤，通过选择离子检测定量，大大提高了检测灵敏度，且干扰因素少、操作简单而且回收率高和重复性好。

主权项

一种基于顶空‑气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取标准物质乙二醇乙醚乙酸酯，用三乙酸甘油酯配成标准储备溶液；(2)取内标物质萘，用三乙酸甘油酯配成萘的三乙酸甘油酯溶液，作为基质溶剂备用；(3)取标准储备溶液多份，分别加入不同量的基质溶剂，并用三乙酸甘油酯定容获得一系列不同浓度梯度的标准工作溶液，分别将标准工作溶液进行顶空平衡后，经传输线进样后进行GC/MS‑SIM检测；以乙二醇乙醚乙酸酯与内标萘的浓度比X为横坐标，以乙二醇乙醚乙酸酯与内标萘的峰面积比Y为纵坐标，进行线性回归，绘制目标物的标准曲线，计算得到目标物标准曲线的回归方程；(4)将干性食品包装纸剪裁后置于顶空瓶中，加入基质溶剂，迅速密封，进行顶空处理，待平衡好采样后，经传输线进入气质联用仪，进行GC/MS‑SIM检测分析，将得到的乙二醇乙醚乙酸酯的峰面积与内标萘的峰面积之比分别代入回程方程中，计算可得到干性食品包装中乙二醇乙醚乙酸酯的相应含量；其中，步骤(3)和步骤(4)中，顶空的分析条件相同，均为：样品平衡温度：140℃；样品环温度：150℃；传输线温度：160℃；样品平衡时间为30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；冲气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min；步骤(3)和步骤(4)中，GC/MS的分析条件相同，均为：气相色谱条件：采用HP‑VOC毛细管色谱柱，载气为氦气，流量为1.5mL/min，进样量为1μL，进样口温度为220℃，采用不分流进样方式，升温程序为初始温度为50℃，保持5min，以8℃/min的速率升高至200℃，保持5min；质谱分析条件：传输线温度为240℃，电离方式为EI，离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃，溶剂延迟时间为15min，扫描方式为选择性离子扫描模式，其中目标物乙二醇乙醚乙酸酯的选择离子为128、102，内标萘的选择离子为43、59、72，对每个离子的监测时间为50ms。