一种雷公藤红素的制备方法

摘要

本发明提供了一种雷公藤红素的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将新鲜南蛇藤根洗净、切片，晒干，粉碎成南蛇藤粉；将南蛇藤粉浸泡提取；将提取液回收溶剂，得到提取物浸膏；将提取物浸膏用有机溶剂溶解，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，回收溶剂，得到雷公藤红素粗品；将雷公藤红素粗品用有机溶剂溶解，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集含有雷公藤红素的洗脱部分回收溶剂，得到雷公藤纯品。本发明操作简单，工艺简便，对仪器和设备要求低，浸泡法获得的提取物直接进行两次硅胶柱层分离，避免溶剂萃取、酸碱处理等手段，产品收率高，浸泡溶剂经回收可反复使用，适合工业化生产。

主权项

一种雷公藤红素的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将新鲜南蛇藤根洗净、切片，晒干，粉碎成南蛇藤粉；第二步：将第一步得到的南蛇藤粉用有机溶剂浸泡提取至少一次，合并提取液；所述第二步中的浸泡提取的温度为0‑35℃，南蛇藤粉和有机溶剂的体积比为1:1‑2，每次提取的浸泡时间为24h以上，浸泡期间进行搅拌，浸泡提取8次以上；所述第二步中浸泡提取所用的有机溶剂为正己烷；第三步：将第二步得到的提取液旋转蒸发回收溶剂，得到含有50wt%以上雷公藤红素的提取物浸膏；第四步：将第三步得到的提取物浸膏用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，旋转蒸发回收溶剂，得到雷公藤红素粗品；所述的有机溶剂为醋酸乙酯，提取物浸膏和有机溶剂的重量体积比为20g:200ml，提取物浸膏和拌样用的硅胶的重量比为1：10‑15，提取物浸膏与装柱用的硅胶的重量比为20g:1000‑1200g，二氯甲烷与甲醇的体积比为20：1‑1:1，所得的雷公藤红素粗品含有75‑90wt%的雷公藤红素；第五步：将第四步得到的雷公藤红素粗品用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，旋转蒸发回收溶剂，得到雷公藤纯品；所述第五步中的有机溶剂为醋酸乙酯，雷公藤红素粗品和有机溶剂的重量体积比为15g:150ml，雷公藤红素粗品和拌样用的硅胶的重量比为1：10.15，雷公藤红素粗品与装柱用的硅胶的重量比为1:50‑60，二氯甲烷与甲醇的体积比为20：1‑1:1。