一种4-苯基咪唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-苯基咪唑的制备方法，其步骤为：1）取代：α-溴代苯乙酮溶解与醋酸甲脒，在乙二醇中反应，得到亲核取代中间体；2）环合：加入缚酸剂碳酸钾，控制温度进行环合反应；3）后处理：反应完成后，经后处理得4-苯基咪唑。本发明公开的技术方案中，使用常规的化工原料合成，工艺简单，反应步骤少，产品纯化方便，利于工业化操作。目标产品色泽白，最终产品的含量可达99%以上，收率大于45%。

主权项

一种4‑苯基咪唑的制备方法，其步骤为：1)取代：将α‑溴代苯乙酮溶解在乙二醇中，控制温度在40～70℃之间，分批加入醋酸甲脒，然后同温度范围保温2±0.5小时，得到亲核取代中间体；2)环合：将步骤1)所得反应混合物冷却至30～60℃，保持此温度加入缚酸剂碳酸钾，并在30～60℃保温反应5～6小时，然后加热至70～100℃保温5～6小时完成反应；3)后处理：反应完成后，减压蒸馏除去乙二醇，冷却至30±2℃，加入乙酸乙酯和水，并用50±10％氢氧化钠调节pH＝8.0±0.5，静置分层，再用饱和氯化钠水溶液萃洗；加活性炭回流脱色，滤去活性炭后脱溶得粘稠液体，经重结晶得4‑苯基咪唑；步骤1)中，所述的α‑溴代苯乙酮与醋酸甲脒的摩尔比为1:1.8～2.20；所述的乙二醇与α‑溴代苯乙酮质量比为4～5：1；步骤2)中，所述的碳酸钾与醋酸甲脒的摩尔比为1.5～2.0：1；步骤3)中，所述的乙酸乙酯、水和饱和氯化钠水溶液的用量均按1gα‑溴代苯乙酮加入3～4mL计；所述的活性炭用量为α‑溴代苯乙酮量的4±0.5％；步骤3)中，重结晶溶剂为氯仿与石油醚的混合溶液，所述的氯仿和石油醚的用量均按1gα‑溴代苯乙酮加入2±0.5mL计。