一种亚硝酸钠的测定方法

摘要

本发明公开一种亚硝酸钠的测定方法，取待测水样静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入1.0mL溴化钾水溶液，1.0mL对氨基苯磺酸水溶液，1.0mL盐酸水溶液摇匀，静置得待测水样重氮盐溶液；另取25mL容量瓶，加入3mL碳酸钠水溶液和1.0mL 2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液；然后将待测水样重氮盐溶液转入容量瓶中，用去离子水定容，得到的橙色偶氮化合物溶液用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定吸光度；根据标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。该测定方法操作便捷、灵敏度高、结果准确、所用试剂毒性小。

主权项

一种亚硝酸钠的测定方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）、空白试剂的制备①、用移液管移取去离子水10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10^‑2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL，摇匀，得到去离子水重氮盐水溶液，将去离子水重氮盐水溶液静置1‑5min；②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10^‑2mol/L的2‑N‑乙基‑5‑萘酚‑7‑磺酸水溶液1.0mL，将步骤①比色管中的去离子水重氮盐水溶液转入到上述的已盛有碳酸钠水溶液和2‑N‑乙基‑5‑萘酚‑7‑磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，静置5‑30min，得到的溶液即为空白试剂；（2）、标准曲线的制作①、移取移取2.5×10^‑4mol/L亚硝酸钠标准液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.2mL和1.5mL于6支25mL比色管中并分别加入10mL、9.8mL、9.5mL、9mL、8.8mL和8.5mL去离子水稀释,依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾溶液1.0mL、1.0×10^‑2mol/L亚硝酸钠水溶液1.0mL，1.5 mol/L盐酸溶液1.0 mL，摇匀，制成标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液，其pH值为1.0‑2.0，将标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液静置1‑5min;②、另取6支25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠溶液3mL和1.0×10^‑2mol/L的2‑N‑乙基‑5‑萘酚‑7‑磺酸水溶液1.0mL；将步骤①中的6种标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液分别转入到上述6支已盛有碳酸钠水溶液和2‑N‑乙基‑5‑萘酚‑7‑磺酸水溶液的容量瓶中，用少量去离子水冲洗各标准浓度的芳香族氨基化合物重氮盐溶液比色管，洗液同样转入6支已盛有碳酸钠水溶液和2‑N‑乙基‑5‑萘酚‑7‑磺酸水溶液的容量瓶中，摇匀后用去离子水稀释并分别定容至25mL，静置5‑30min，用1cm比色皿，以步骤（1）中的②所得的空白试剂作参比，在波长480nm处依次测定标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液中亚硝酸钠浓度为横坐标，绘制标准亚硝酸钠标准曲线，再对标准曲线进行线性拟合得到标准亚硝酸钠曲线回归方程；（3）、待测样品中亚硝酸钠浓度的测定①、取黄浦江支流水作为待测水样，静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10^‑2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL调节溶液的pH值为1.0‑2.0，摇匀，静置1‑5min，得到待测水样重氮盐溶液；②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10^‑2mol/L的2‑N‑乙基‑5‑萘酚‑7‑磺酸水溶液1.0mL；将步骤①中比色管中的待测水样重氮盐溶液转入到上述已盛有碳酸钠水溶液和2‑N‑乙基‑5‑萘酚‑7‑磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，溶液pH值为8.2‑10.2，静置5‑30min，得到橙色偶氮化合物溶液，然后，用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定上述橙色偶氮化合物溶液的吸光度；根据步骤（2）中②所得的标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。