一种无炭还原二氧化锰直接生产超高纯硫酸锰的方法

摘要

本发明涉及一种无炭还原二氧化锰直接生产超高纯硫酸锰的方法，首先将二氧化锰粉末和硫铁矿粉末在搅拌池中分别用稀硫酸洗尽钙、镁杂质，然后分别过滤、洗涤；将洗涤后的二氧化锰粉和硫铁矿粉按Mn∶S为1∶0.4比例投入另一搅拌池中水洗，再压滤至干；将压滤混合粉末烘干并焙烧；焙烧产物用稀硫酸在非开放式容器中浸取，然后用双氧水调节浸取液pH至6；过滤浸取液得硫酸锰熔液，再静置精虑即可得纯净硫酸锰溶液；将所得纯净硫酸锰溶液蒸发结晶得纯净硫酸锰晶体，浓缩母液制饲料级硫酸锰。本发明工艺合理，生产成本低，与现有工艺比较，无需有毒原材料，环保节能。

主权项

一种无炭还原二氧化锰直接生产超高纯硫酸锰的方法，其特征在于：(1)、将洗净且烘干的1000g含MnO₂45％的锰粉和200g含S 45％的硫铁矿粉及少量催化剂拌均匀，然后放入带盖的金属容器中，再将容器放入450℃高温炉中并保温30分钟；之后取出冷却，取得300g焙砂及500ml蒸馏水放入带搅拌的三口瓶中，从一个口用小管将反应产生的少量气体导入碱液中，从另一个口用分液漏斗滴加浓硫酸75ml，反应90分钟后，用双氧水调整pH＝6，静置3小时后过滤，滤液静置24小时后用慢速滤纸再过滤，精滤液经检测，有害杂质：K＝300μg/ml，Na＝30μg/ml，Ca＝225μg/ml，Mg＝265μg/ml，Zn＝30μg/ml，Pb＝2μg/ml，Cd＝4μg/ml，Cu＜2μg/ml，As＜1μg/ml；浓缩并重结晶即得合格高纯硫酸锰；(2)、制取超高纯硫酸锰：取200ml精滤液放入带搅拌三口烧瓶中，滴加氨水，控制反应液pH8‑9为终点，将Mn(OH)₂过滤并洗涤，然后用蒸馏水把洗净的Mn(OH)₂调成稀浆，滴加硫酸，控制反应液pH4‑5为终点，滴加双氧水至棕色消失，静置48小时过滤，过滤液浓缩结晶即得超高纯硫酸锰。