发明名称 |
一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺 |
摘要 |
本发明公开了一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺,包括以下步骤:1)空气置换排除反应器中存在的空气,避免环硫乙烷遇水发生聚合;2)合成反应;3)常压蒸馏回收过量的二乙胺;4)真空精馏并利用冷媒冷凝获得液体2-二乙氨基乙硫醇。本发明具有避水效果,副反应大幅减少,因此合成收率升高,目标产品的质量得到提高,环保成本低。 |
申请公布号 |
CN104774164A |
申请公布日期 |
2015.07.15 |
申请号 |
CN201510085535.8 |
申请日期 |
2015.02.16 |
申请人 |
张丽学 |
发明人 |
张丽学 |
分类号 |
C07C323/25(2006.01)I;C07C319/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07C323/25(2006.01)I |
代理机构 |
浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 |
代理人 |
徐关寿 |
主权项 |
一种2‑二乙氨基乙硫醇的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:1)空气置换:将反应器密闭并抽至真空,向反应器注入氮气至微压;2)合成反应:向反应器加入二乙胺,在搅拌条件下将反应器加热至50~60℃,向反应器恒压流加环硫乙烷,环硫乙烷与二乙胺反应的摩尔比为1:1.2~2.05,将反应器在45分钟内升温至70~75℃,常压下维持反应4小时;3)常压蒸馏:收集沸点在55~60℃的二乙胺馏分,将过量的二乙胺回收;4)真空精馏:精馏温度为72~76℃,得到2‑二乙氨基乙硫醇;5)冷凝:对2‑二乙氨基乙硫醇用含乙二醇的冷媒冷凝获得液态2‑二乙氨基乙硫醇。 |
地址 |
310003 浙江省杭州市上城区司马渡巷60号 |