发明名称 一种针对非活泼侧链的N-FMOC-氨基酸粗品结晶的新工艺
摘要 本发明公开一种针对非活泼侧链的N-FMOC-氨基酸粗品结晶的方法,包括以下步骤:1)将N-FMOC-氨基酸粗品溶解于乙醇/水体系中,配制成N-FMOC-氨基酸溶液,在60~80℃条件下,振荡使其完全溶解;2)将步骤1)所得溶液置于低温条件下使N-FMOC-氨基酸结晶,抽滤结晶母液,用步骤1)制备的乙醇/水体系充分洗涤结晶,并干燥得N-FMOC-氨基酸结晶纯品;3)将步骤2)中抽滤N-FMOC-氨基酸结晶后的剩余溶剂,置于蒸馏装置中,回收乙醇。
申请公布号 CN103373940B 申请公布日期 2015.07.15
申请号 CN201210124714.4 申请日期 2012.04.26
申请人 长春百克生物科技股份公司;长春职业技术学院 发明人 翁连海;尹再强;姜福佳;蔡辉
分类号 C07C271/22(2006.01)I;C07C269/08(2006.01)I;C07C323/59(2006.01)I;C07C319/28(2006.01)I;C07D207/16(2006.01)I 主分类号 C07C271/22(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种针对非活泼侧链的<b>N‑FMOC‑</b><b>氨基酸粗品结晶的方法,包括以下步骤:</b><b>1) </b><b>将</b><b>N‑FMOC‑</b><b>氨基酸粗品溶解于乙醇―水体系中,配制成</b><b>N‑FMOC‑</b><b>氨基酸溶液,水浴加热条件下,振荡使其完全溶解;</b><b>2) </b><b>将步骤</b><b>1</b><b>)所得溶液置于</b><b>12</b><b>℃</b><b>‑16</b><b>℃下使</b><b>N‑FMOC‑</b><b>氨基酸结晶,抽滤结晶母液,用制备的乙醇―水体系充分洗涤结晶,并干燥得</b><b>N‑FMOC‑</b><b>氨基酸结晶纯品;</b><b>3)</b><b>将步骤</b><b>2</b><b>)中抽滤</b><b>N‑FMOC‑</b><b>氨基酸结晶后的剩余溶剂,置于蒸馏装置中,蒸馏回收乙醇;</b><b>所述非活泼侧链的</b><b>N‑FMOC‑</b><b>氨基酸包括:</b><b>N‑FMCO‑L‑</b><b>丙氨酸、</b><b>N‑FMCO‑L‑</b><b>苯丙氨酸、</b><b>N‑FMCO‑L‑</b><b>亮氨酸、</b><b>N‑FMCO‑L‑</b><b>异亮氨酸、</b><b>N‑FMCO‑</b><b>甘氨酸、</b><b>N‑FMCO‑L‑</b><b>蛋氨酸、</b><b>N‑FMCO‑L‑</b><b>缬氨酸、</b><b>N‑FMCO‑L‑</b>脯氨酸。
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