冷冻干燥型TiO₂/SiO₂光催化复合粉体及其制法

摘要

本发明公开了一种冷冻干燥型TiO₂/SiO₂光催化复合粉体及其制备方法—冷冻干燥法，属于光催化材料技术领域。本发明以单质硅粉为主要反应物，以硅酸钠及氨水为催化剂，在水热条件下反应后经冷却、抽滤后制得纳米SiO₂溶胶A；以溶胶A为分散液，以聚乙二醇（PEG）和六偏磷酸钠（SHMP）为分散剂，在一定超声功率和温度下将纳米TiO₂超声处理一段时间得到均匀分布的复合预分散液B；随后将复合预分散液B放入冷冻干燥机中，在设定的冷冻温度与真空度下干燥以一定的冷凝速度进行干燥，最后将干燥后粉体煅烧研磨制得到TiO₂/SiO₂光催化复合粉体。本发明方法的制备流程简单易行并且周期短，且采用冷冻干燥法所制得的复合粉体中组分均匀，粒径大小为0.1～0.5μm，纯度和成品率高。

主权项

1.冷冻干燥型TiO₂/SiO₂光催化复合粉体及其制法，其特征在于，包含以下步骤：1）将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到40～60℃，随后加入1～30g单质硅粉和1～10g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至80～90℃，在升温过程中分批加入50g一定浓度的硅酸钠与氨水混合水溶液；2）将上述混合液在80～90℃的水浴条件下反应2～9h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到不同浓度的纳米SiO₂溶胶A；3）将占溶胶A质量比为0.05～0.6%的六偏磷酸钠（SHMP）和0.1～1%聚乙二醇（PEG）加入到一定浓度的纳米溶胶A中，并将纳米TiO₂粉末按照Si：Ti =1：1～7的比例，将纳米TiO₂粉末添加到溶胶A中并在一定超声功率和频率下将纳米TiO₂粉末处理0.1h～2.5h，最终得到TiO₂分布均匀的复合预分散液B；4）将复合预分散液B放入冷冻干燥机中在‑50～10℃的冷冻温度及1～50Pa的真空度下进行干燥后得干凝胶，将干凝胶于300～600℃进行恒温煅烧，煅烧2.5～5.5h后取出并碾磨制得TiO₂/SiO₂光催化复合粉体。