离子色谱法测定甲磺酸甲酯含量的方法及应用

摘要

本发明公开了离子色谱法测定甲磺酸甲酯含量的方法及应用。甲磺酸甲酯在碱性条件下加热水解生成甲磺酸和甲醇，以电导检测器为检测手段，经过阴离子交换柱分离后经过抑制器，然后通过检测甲磺酸的含量从而得到甲磺酸甲酯的含量。本发明首次利用离子色谱法对甲磺酸甲酯进行检测，甲磺酸甲酯在碱性条件下能够完全水解，将甲磺酸甲酯在最佳的水解条件水解后，利用离子色谱仪对溶液进行分离检测；所需仪器设备简单，成本低廉，避免了使用色谱-质谱联用技术，简化了操作过程，降低了成本。本方法的整体稳定性，重现性理想，测定数据准确可靠，可以广泛应用于生物制药、药代动力学研究、食品安全等领域。

主权项

一种测定齐多夫定中的甲磺酸甲酯含量的方法，其特征在于，甲磺酸甲酯在碱性条件下加热水解生成甲磺酸和甲醇，以电导检测器为检测手段，经过阴离子交换柱分离后经过抑制器，然后通过检测甲磺酸的含量从而得到甲磺酸甲酯的含量；步骤如下：1）标准溶液的配制：称取甲磺酸0.1g置于10mL的容量瓶中，加入去离子水定容；2）淋洗液配制：6.3mmol/L NaHCO₃和1.7mmol/LNa₂CO₃的混合液；3）标准曲线制作：采用逐级稀释的方法配制不同浓度标准溶液色谱进样分析，得线性回归方程为Y=8.71781X‑1.77812，线性相关系数R=0.9994；4）甲磺酸甲酯的前处理：称取甲磺酸甲酯0.1g置于10mL的容量瓶中，加入2mL甲醇待甲磺酸甲酯溶解后加入去离子水定容置刻度；甲磺酸甲酯的水解条件为：pH值为10、水解温度为80℃、水解时间为15min；5）测定：淋洗液由泵输送流经阴离子交换柱，所述的步骤4）中甲磺酸甲酯水解后的产物进入分离系统，在阴离子交换柱上被分离，流经抑制器，最后进入检测器检测后得色谱峰，对色谱峰面积处理后得实验数据；6）实际样品的测定：用所述的步骤4)中样品前处理的方法将齐多夫定水溶液配制好，进行水解，水解液色谱进样；进样量：30µL，泵的流速为0.5mL/min；水解后的甲磺酸在0.5‑10mg/L的范围内具有线性关系，线性相关系数为0.9994，检出限为0.10mg/L，加标回收率为92.06%‑97.28%，相对标准偏差（RSD）0.80%。