一种4-氨基-6-甲基烟酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种4-氨基-6-甲基烟酸的合成方法。它包括：（1）4-羟基-6-甲基烟酸中加入醇类化合物进行酯化反应得到化合物Ⅱ；（2）化合物Ⅱ加入卤化试剂进行卤化得到化合物Ⅲ；（3）化合物Ⅲ加入氨水进行反应得到化合物Ⅳ；（4）化合物Ⅳ再加入无机酸进行脱保护得到4-氨基-6-甲基烟酸。本发明所用的原料经济易得，易于工业化生产，反应条件温和，易于控制。

主权项

一种4‑氨基‑6‑甲基烟酸的合成方法，其特征是，（1）将4‑羟基‑6‑甲基烟酸加入反应器中，再加入醇类化合物和催化剂氯化亚砜，加热回流反应1‑10小时，减压浓缩至干得4‑羟基‑6‑甲基烟酸酯；所述氯化亚砜与4‑羟基‑6‑甲基烟酸的摩尔比为1‑2：1；醇类化合物与4‑羟基‑6‑甲基烟酸的质量比为1‑5：1；所述步骤（1）中醇类化合物为甲醇、乙醇或者正丙醇；（2）将步骤（1）所得4‑羟基‑6‑甲基烟酸酯加入卤化试剂三溴氧磷或者三氯氧磷，加热至80‑100℃保温反应1‑10小时，然后降温至40℃以下把反应液倒入冰水中，过滤得到4‑溴‑6‑甲基烟酸酯；所述卤化试剂与4‑羟基‑6‑甲基烟酸酯的摩尔比为1‑5：1；（3）将步骤（2）所得4‑溴‑6‑甲基烟酸酯加入到高压反应器中，加入醇类试剂和氨水，在压力0.1‑1.0MPa时升至150℃反应1‑10小时，反应液浓缩至干，得4‑氨基‑6‑甲基烟酸酯；所述4‑溴‑6‑甲基烟酸酯与氨水的摩尔比为1：1‑10；（4）将步骤（3）所得4‑氨基‑6‑甲基烟酸酯再加入醇类试剂，搅拌溶解后加入盐酸或者硫酸调pH值至3‑5，然后加入有机溶剂打浆后过滤得到产物。