发明名称 一种以邻氯甲苯碱解制备间甲酚的方法
摘要 本发明公开了一种以邻氯甲苯碱解制备间甲酚的方法;在压力釜中,以邻氯甲苯、碱金属氢氧化物、氧化钙为原料,碱性非质子有机溶剂为溶剂,碱金属氢氧化物:邻氯甲苯:氧化钙:碱性非质子有机溶剂的摩尔比为1:0.5:0.5:2-1:3:1:10,反应压力0-2.5MPa,反应温度100-220℃,反应时间10-24h;然后进行酸化反应得粗品;再将粗品经200-300目硅胶,以石油醚60-90为淋洗液,进行硅胶柱色谱分离,得间甲酚纯品;本发明的有益效果:本方案合成步骤简单,原料低廉,且溶剂、邻氯甲苯经过简单过滤后可重复利用,后处理简单、生产成本低,利于环保,在此工艺条件下产品收率为20%-35%,副产物为邻甲酚,其比例为1.8~2.1:1。
申请公布号 CN103553879B 申请公布日期 2015.07.15
申请号 CN201310533619.4 申请日期 2013.10.31
申请人 山东师范大学 发明人 石志强;郭伟伟;王永霞;位燕红;张安东
分类号 C07C39/07(2006.01)I;C07C37/02(2006.01)I 主分类号 C07C39/07(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 杨琪
主权项 一种以邻氯甲苯碱解制备间甲酚的方法,其特征是,在压力釜中,以邻氯甲苯、碱金属氢氧化物、氧化钙为原料,碱性非质子有机溶剂为溶剂,所述碱性非质子有机溶剂为吡啶、联吡啶、喹啉或其衍生物,所述氧化钙作为除水剂和缚酸剂,碱金属氢氧化物:邻氯甲苯:氧化钙:碱性非质子有机溶剂的摩尔比为1:0.5:0.5:2‑1:3:1:10,反应压力0‑2.5MPa,反应温度100‑220℃,反应时间10‑24h;然后进行酸化反应得粗品;再将粗品经200‑300目硅胶,以石油醚60‑90为淋洗液,进行硅胶柱色谱分离,得间甲酚纯品。
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