主权项 |
一种在有机铝试剂和钯催化剂的存在下在溶剂中、在一氧化碳气氛中将式(2)的化合物羰基化而制备式(3)的化合物的方法:<img file="FDA0000651989130000011.GIF" wi="916" he="522" />其中R<sub>12</sub>和R<sub>13</sub>各自表示选自三乙基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基、二甲基异丙基甲硅烷基、二乙基异丙基甲硅烷基、叔丁基二甲基甲硅烷基、叔丁基二苯基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基、二苯基甲基甲硅烷基、乙酰基、新戊酰基、苯甲酰基和4‑甲氧基苯甲酰基的保护基,且R<sub>14</sub>表示选自卤原子、磺酰氧基和磷酸酯基的离去基,<img file="FDA0000651989130000012.GIF" wi="860" he="528" />其中R<sub>12</sub>和R<sub>13</sub>如前述定义,且R<sub>15</sub>表示甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、乙烯基、或乙炔基,其中所述溶剂选自N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮、二甲亚砜、四氢呋喃、1,2‑二甲氧基乙烷、1,4‑二噁烷、叔丁基甲基醚、乙醚、异丙醚、甲苯和苯,其中所述有机铝试剂选自三甲基铝、二甲基氯化铝、二甲基溴化铝、二甲基碘化铝、甲基二氯化铝、甲基二溴化铝、甲基二碘化铝、三乙基铝、二乙基氯化铝、二乙基溴化铝、二乙基碘化铝、乙基二氯化铝、乙基二溴化铝、乙基二碘化铝、三正丙基铝、二正丙基氯化铝、二正丙基溴化铝、二正丙基碘化铝、正丙基二氯化铝、正丙基二溴化铝、正丙基二碘化铝、三正丁基铝、二正丁基氯化铝、二正丁基溴化铝、二正丁基碘化铝、正丁基二氯化铝、正丁基二溴化铝、正丁基二碘化铝、三苯基铝、二苯基氯化铝、二苯基溴化铝、二苯基碘化铝、苯基二氯化铝、苯基二溴化铝和苯基二碘化铝,且其中,所述钯催化剂选自四(三苯膦)钯、二氯二(三苯膦)钯、二氯[1,3‑二(二苯膦基)丙烷]钯、二氯[1,2‑二(二苯膦基)乙烷]钯、二(二亚苄基丙酮)钯和三(二亚苄基丙酮)二钯。 |