主权项 |
一种石墨烯负载型镍铂核壳纳米复合物的制备方法,通过以下步骤进行:(1)石墨烯的制备:分别取石墨、硝酸钠加入到三颈烧瓶中,其中石墨和硝酸钠的质量比为(1‑3):(0.5‑1.5)g/g,冰浴条件下分别缓慢加入浓硫酸、高锰酸钾,石墨与浓硫酸的比为(1‑3):(10‑90)g/ml,石墨与高锰酸钾质量比为(1‑3):(1‑10) g/g,30‑50℃恒温水浴机械搅拌5‑15h后,加入等量的高锰酸钾继续搅拌不少于12h,冷却至室温加入冰高纯水稀释,再加入质量分数为30%的双氧水深度氧化,石墨与双氧水的比为(1‑3):(1‑5) g/ml,得氧化石墨烯;用去离子水、浓盐酸、无水乙醇洗净产物,抽滤,烘干;(2)Ni/石墨烯的制备:将步骤(1)所得的氧化石墨烯加入乙二醇溶液中超声分散均匀,与调节了pH=7‑13的醋酸镍乙二醇溶液混匀后置于微波炉中反应,醋酸镍溶液的微波反应时间5‑15min、温度为180‑200℃、功率为600‑900W,得Ni/石墨烯;(3)Ni@Pt/石墨烯的制备:称取步骤(2)制得的Ni/石墨烯加适量去离子水超声分散,称取氯铂酸溶解后调节其pH=5‑9,Ni/石墨烯与氯铂酸的质量比为(1‑2):(0.02‑0.03) g/g,将Ni/石墨烯水溶液与氯铂酸溶液混匀后,室温下机械搅拌20‑30h后得Ni@Pt/石墨烯。 |