一种利用气相色谱-质谱快速定量白酒中尿素的方法

摘要

一种利用气相色谱-质谱快速定量白酒中尿素的方法，属于白酒分析检测技术领域。本发明步骤：（一）使用三氟乙酰胺（MTBSTFA）对尿素和内标C¹³-尿素标准品溶液进行衍生化处理；（二）使用气相色谱-质谱仪检测尿素和内标C¹³-尿素确定特征离子并建立选择性反应监测（GC–MS/MS–SRM）方法；（三）使用GC–MS/MS–SRM方法制作尿素标准曲线对不同香型白酒中尿素进行准确定量。本发明使用衍生化结合气相色谱-质谱（GC–MS/MS–SRM）方法分析检测不同香型白酒样品中的尿素。本方法是一种新的白酒尿素定量方法，操作简单，检测限低，结果直观可靠；可进一步利用该检测方法对不同年份不同类别白酒中的尿素进行检测，从而对白酒安全进行更好的控制。

主权项

一种利用气相色谱‑质谱GC–MS/MS–SRM快速定量白酒中尿素的方法，其特征在于白酒样品仅需进行MTBSTFA衍生反应后就可通过GC–MS/MS–SRM方法快速定量其中微量的尿素，步骤为：（一）使用N‑叔丁基二甲硅烷‑N‑甲基三氟乙酰胺MTBSTFA对尿素和内标C¹³‑尿素标准品溶液进行衍生化处理a、用超纯水配制100 mg  L^‑1尿素及内标C¹³‑尿素的标准品贮存液，用超纯水将其稀释至1 mg L^‑1的尿素及内标C¹³‑尿素作为标准使用液，4℃冰箱保存；b、分别取100 µL浓度为1 mg L^‑1的尿素及内标C¹³‑尿素标准使用液置于2 mL样品瓶、氮吹吹干、加50 µL二氯甲烷再次吹干、加50 µL MTBSTFA衍生剂和50 µL乙腈100℃反应60 min、待进样检测；（二）使用赛默飞世尔TSQ 8000型三重四级杆气相色谱质谱联用仪Triplus RSH GC1310 TSQ 8000检测尿素及内标C¹³‑尿素确定特征离子并建立选择性反应监测GC–MS/MS–SRM方法；GC条件：进样口温度250 ℃，载气He，流速1 mL min^‑1，不分流进样，色谱柱为TG‑5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm，Thermo Scientific，升温程序为：起始温度50.0℃、持续1.00 min，以20.0℃ min^‑1升温至170.0℃、持续5.00 min，再以4.0℃ min^‑1升温至200.0℃、持续3.00 min，以4.0℃ min^‑1升温至280.0℃、持续10.00 min；MS条件：EI电离源，电子能量70 eV，扫描范围40~300 amu，离子源温度300℃，离子传输线温度280℃，得到尿素及内标C¹³‑尿素检测结果；根据衍生化处理后的尿素定性离子m/z 231、147、149和173，内标C¹³‑尿素定性离子m/z 232、147、149和174；建立GC–MS/MS–SRM检测方法，选择特征离子对231‑147和232‑147分别用于尿素及内标C¹³‑尿素两种物质的定量；数据分析使用Nist  2011；（三）使用GC–MS/MS–SRM方法制作尿素标准曲线对不同白酒中尿素进行准确定量（1）尿素标准曲线制作：将1 mg  L^‑1尿素标准品储备液梯度稀释成一系列标准使用液，分别加入100 µL 浓度200 µg L^‑1的内标C¹³‑尿素，以尿素/C¹³‑尿素峰面积比为横坐标，尿素/C¹³‑尿素浓度比为纵坐标绘制尿素标准曲线；（2）白酒样品预处理：取100 µL待测的酒样+100 µL内标C¹³‑尿素于2 mL样品瓶、氮吹吹干、加50 µL二氯甲烷再次吹干、加50 µL MTBSTFA衍生剂和50 µL乙腈100℃反应60 min、待进样检测；（3）白酒中尿素的定量分析使用GC–MS/MS–SRM方法对白酒样品进行检测，通过尿素标准曲线进行定量。