发明名称 一种制备丙硫咪唑的方法
摘要 本发明涉及一种制备丙硫咪唑的方法,包括以下步骤:a)向反应装置中加入多菌灵、硫氰酸钠、冰醋酸,控温25~40℃下滴加28%的双氧水,滴加完毕保温反应4~6小时,负压蒸馏回收冰醋酸后得硫氰化物;b)将20%氢氧化钾水溶液加入硫氰化物中,同时加入苄基三乙基氯化铵后,滴加1-溴丙烷,控温45~60℃,反应4~8小时,得丙硫咪唑。本发明成功解决了使用剧毒品氯气制备丙硫咪唑带来的安全隐患,以及使用氯气带来的副反应对产品质量及收率的影响,使中间体质量及收率大幅提高,同时取消使用硫化碱,避免因其过量后产生副产物硫醚引发环保问题,完全适合工业化生产,另外,本发明的原料均价格低廉且易购,操作安全。
申请公布号 CN103304485B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201310195840.3 申请日期 2013.05.24
申请人 苏州诚和医药化学有限公司 发明人 王利明;夏秋景;陈洁
分类号 C07D235/32(2006.01)I 主分类号 C07D235/32(2006.01)I
代理机构 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 代理人 巫蓓丽
主权项 一种制备丙硫咪唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:a)向反应装置中加入多菌灵、硫氰酸钠、冰醋酸,控温25~40℃下滴加28%双氧水,滴加完毕保温反应4~6小时,负压蒸馏回收冰醋酸后得硫氰化物;b)将20%氢氧化钾水溶液加入硫氰化物中,同时加入苄基三乙基氯化铵后,滴加1‑溴丙烷,控温55~60℃,反应4~8小时,得丙硫咪唑,其中,所述的多菌灵、硫氰酸钠、双氧水、氢氧化钾水溶液、1‑溴丙烷的摩尔比是1∶1.1~1.5∶3~5∶3.5~4.5∶1.1~1.3,所述的冰醋酸的用量为多菌灵重量的5~8倍,所述的苄基三乙基氯化铵的用量为多菌灵重量的1%~3%。
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