发明名称 一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法
摘要 本发明涉及一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,属于仪器分析技术领域,包括以下步骤:1)确定烟道测点分布;2)操作烟气采样仪采集一定体积的烟气样品;3)将采集的滤筒样品及2~3个空白滤筒剪碎,分别置于150mL锥形瓶中,加入45mL王水前处理滤筒样品,滤液转移至50mL容量瓶中,制成样品溶液及空白溶液;4)分别准确移取5mL样品溶液及空白溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线后,加1.25mL优级纯盐酸,摇匀静置待测;5)汞标液为0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL;6)配制0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾还原剂溶液200mL,5%的盐酸载流溶液500mL;7)操作AFS测定样品溶液中汞及其化合物浓度。本发明具有灵敏度高、方法快速准确,干扰少、无环境污染等特点。
申请公布号 CN104764728A 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201510188839.7 申请日期 2015.04.21
申请人 云南驰宏锌锗股份有限公司 发明人 胡云剑;袁世一;胡勇军;李明圆;杨维;孙淼;邹坤呈
分类号 G01N21/64(2006.01)I 主分类号 G01N21/64(2006.01)I
代理机构 北京名华博信知识产权代理有限公司 11453 代理人 李中强
主权项 一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)采集烟气样品前根据烟道直径或长、宽值,确定其测点分布;2)采集烟气样品时记录测点的位置,并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采样仪进行等速采样,每个测点采集V<sub>nd</sub>为50~500L的烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒的内表面;3)将滤筒样品剪碎,置于150mL锥形瓶中,加45mL新配制的王水,瓶口插入一长颈小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸状态2h,冷却至室温,用滤孔直径为5~15μm的砂芯漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液,去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次,加热浓缩滤液至10mL,稍冷后转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,即为样品溶液,取同批号空白滤筒2~3个,按处理滤筒样品相同步骤处理,制备成空白溶液;4)准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线后,再加入1.25mL优级纯盐酸,同时做2~3份空白,摇匀静置待测;5)选择0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液;6)用AFS分析待测样品及空白溶液,还原剂为0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾溶液,载流为5%的盐酸溶液,仪器条件灯电流30mA,光电倍增管负高压200V,屏蔽气为高纯度氩气,流量为1000mL/min;7)AFS根据所测的荧光强度值,在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度C、C<sub>0</sub>,浓度单位为mg/mL,由公式(1)计算出烟气中汞及其化合物的浓度。<img file="FDA0000702747650000011.GIF" wi="1105" he="160" />
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