一种生产甲基丙烯酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种生产甲基丙烯酰胺的方法；本发明以丙酮氰醇为主要原料，经过浓硫酸水解、脱水等作用，生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，甲基丙烯酰胺硫酸盐经过氨气或者氨水中和，中和后的离心母液循环套用，而含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品经过有机溶剂洗涤和重结晶的两次提纯，得到甲基丙烯酰胺纯品，并且回收的有机溶剂可以循环套用，重结晶母液也循环套用。本发明采用新的工艺路线，使母液能够循环套用，从而大大减少了含盐含酸废水的排放，避免了废水对环境的污染，并且还减少了甲基丙烯酰胺在母液中的溶解，提高了甲基丙烯酰胺的产率，得到含量99%以上的甲基丙烯酰胺，收率达到92%以上。

主权项

一种生产甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）丙酮氰醇与浓硫酸作用，水解生成α‑甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；所述丙酮氰醇与浓硫酸的质量比为1:1.1～1.7，浓硫酸的质量浓度为98%～100.3%，丙酮氰醇与浓硫酸采取双滴加的方式加入反应体系，反应温度为60℃～100℃；2）α‑甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在浓硫酸作用下，脱水生成甲基丙烯酰胺硫酸盐；所述反应温度为100℃～150℃；3）用氨气或者氨水中和甲基丙烯酰胺硫酸盐，使其硫酸完全转化为硫酸铵；具体操作为将甲基丙烯酰胺硫酸盐冷却至90℃～100℃后滴加至中和体系中，同时往中和体系中通入氨水或者氨气，反应温度为0℃～60℃，中和完毕后中和体系的pH值为5.5～7.0；4）中和完毕后，冷却结晶，离心出晶体，母液循环回到步骤3）的中和体系中用作溶剂，晶体为含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品；5）用有机溶剂洗涤含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品，离心后得到含有甲基丙烯酰胺的有机溶剂和硫酸铵固体；6）含有甲基丙烯酰胺的有机溶剂进行浓缩，回收有机溶剂，回收的有机溶剂循环使用，析出的晶体为甲基丙烯酰胺半成品；7）甲基丙烯酰胺半成品加热溶解，经活性炭脱色后，冷却重结晶，晶体烘干得到甲基丙烯酰胺纯品，而重结晶母液循环回到步骤7）用作重结晶溶剂；所述步骤3）中，第一次中和时，中和体系的溶剂为水，水的质量为氨的质量的3～5倍；第二及以后次中和时，中和体系的溶剂为步骤4）循环回用的母液；所述步骤7）中，第一次重结晶时，重结晶溶剂为水；第二及以后次重结晶时，重结晶溶剂为步骤7）循环回用的重结晶母液。