一步法合成具有开放孔道的多级孔道结构ZSM-5沸石的方法

摘要

本发明公开了一步法合成具有开放微孔的多级孔道结构ZSM-5沸石的方法，其特点是在无机硅源与铝源组成的反应体系中引入活性胶态晶种，一步法合成具有开放孔道的多级孔道结构ZSM-5沸石分子筛，所述胶态晶种由正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或硅溶胶与模板剂混合后经水解、老化后制得；所述模板剂为四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵。本发明与现有技术相比具有堆积介孔性质，介孔体积接近0.3毫升/克，外表面积接近100平方米/克，无需焙烧即可进行离子交换，较好的避免了大量结构导向剂的使用，降低多级孔道结构ZSM-5沸石的制备成本，方法简单，绿色、高效，具有一定的工业化运用前景和显著的经济价值。

主权项

一种一步法合成具有开放孔道的多级孔道结构ZSM‑5沸石的方法，其特征在于无机硅源与铝源组成的反应体系中引入活性胶态晶种，一步法合成具有开放孔道的多级孔道结构ZSM‑5沸石分子筛聚集体，具体制备包括以下步骤：a、 活性胶态晶种的制备将正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或硅溶胶以氧化硅与模板剂和水按1：0.02~0.8：8~50摩尔比混合搅拌，水解完全后在30~150℃温度下老化10~120小时制得活性胶态晶种；所述模板剂为四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵； b、ZSM‑5沸石的制备将无机硅源以氧化硅与铝源和水按20~200：1：160~20000摩尔比混合为合成体系，然后将上述制备的活性胶态晶种按合成体系总氧化硅的0.05~5 wt.%引入合成体系，室温下搅拌2~5小时，然后在100~200^oC室温下晶化8~72小时，反应结束后经过滤得产物为具有开放孔道的多级孔道结构ZSM‑5沸石；所述无机硅源为硅溶胶、固体硅胶、水玻璃或硅酸钠；所述铝源为硫酸铝、铝酸钠、薄水铝石、氢氧化铝或异丙醇铝的酸溶液。