发明名称 静电纺丝法制备(Ga<sub>1-x</sub>Zn<sub>x</sub>)(N<sub>1-x</sub>O<sub>x</sub>)纳米纤维的方法
摘要 本发明涉及一种静电纺丝法制备(Ga<sub>1-x</sub>Zn<sub>x</sub>)(N<sub>1-x</sub>O<sub>x</sub>)纳米纤维的方法,包括:(1)将锌盐、镓盐、PVP分散到乙醇和水的混合溶液中,剧烈搅拌使其完全溶解形成均匀透明凝胶;(2)将上述凝胶进行静电纺丝,得到锌镓无机盐/PVP复合纳米纤维;(3)将上述锌镓无机盐/PVP复合纳米纤维进行煅烧,自然冷却至室温,即得锌镓复合氧化物纳米纤维;(4)将上述锌镓复合氧化物纳米纤维置于流动的氨气气氛氮化即可。本发明所需的反应温度低、反应时间大幅缩短;所制备的(Ga<sub>1-x</sub>Zn<sub>x</sub>)(N<sub>1-x</sub>O<sub>x</sub>)纤维直径分布均匀、晶粒尺寸小、比表面积高,在可见光照射下可将水分解为氢气与氧气。
申请公布号 CN103276474B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201310195402.7 申请日期 2013.05.23
申请人 东华大学 发明人 张青红;李雪冬;王宏志;李耀刚
分类号 D01F9/08(2006.01)I;D01D1/02(2006.01)I;D01D5/00(2006.01)I;D01D10/02(2006.01)I;D01F11/00(2006.01)I 主分类号 D01F9/08(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达
主权项 一种静电纺丝法制备(Ga<sub>1‑x</sub>Zn<sub>x</sub>)(N<sub>1‑x</sub>O<sub>x</sub>)纳米纤维的方法,包括:(1)在室温下,将锌盐、镓盐、聚乙烯吡咯烷酮PVP分散到乙醇和水的混合溶液中,剧烈搅拌12~24h,使其完全溶解形成均匀透明凝胶;其中锌盐和镓盐可溶于水和乙醇,锌盐与镓盐的摩尔比为1:5~5:1;锌盐和镓盐之和与PVP的质量比为1:2~2:1;(2)将上述凝胶进行静电纺丝,得到锌镓无机盐/PVP复合纳米纤维;其中静电纺丝的工艺参数为:将所述的凝胶倒入注射器中,然后将所述的注射器固定于微流泵上,推进速率为5~30μL/min,喷嘴与接收铝箔或金属网的距离为10~20cm,在喷嘴与接收铝箔或金属网之间加10~20kV静电场进行纺丝,纺丝时环境湿度控制在15%~25%;(3)将上述锌镓无机盐/PVP复合纳米纤维进行煅烧,自然冷却至室温,即得锌镓复合氧化物纳米纤维;(4)将上述锌镓复合氧化物纳米纤维置于流动的氨气气氛氮化,待反应结束自然冷却至室温,得到(Ga<sub>1‑x</sub>Zn<sub>x</sub>)(N<sub>1‑x</sub>O<sub>x</sub>)纳米纤维;其中制备的(Ga<sub>1‑x</sub>Zn<sub>x</sub>)(N<sub>1‑x</sub>O<sub>x</sub>)纳米纤维直径均一,在80~100nm范围内,比表面积高达85.5m<sup>2</sup>/g;其中所述的氨气气氛氮化中氨气流量为200~400mL/min,氮化条件是升温速率为2~8℃/min,氮化温度为400~845℃,保温时间为3~10h。
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