一种大孔径油脂加氢催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种大孔径油脂加氢催化剂的制备方法。特征在于：该方法以镍作为活性组分，碱土金属作为助剂，钛铝氧化物作为复合载体，制备过程中加入氧化胺作为扩孔剂。所述的催化剂比表面积为200-400m²/g，孔容为0.5-2.0m³/g，平均孔径为9-20nm；所述催化剂组成为：有效活性组分镍5-30wt%，助剂0.01-5wt%，硬脂酸10-50wt%，其余为钛铝氧化物载体；以载体总重计，氧化钛含量为0-50wt%。本发明制备的催化剂在催化剂用量0.1%，反应压力2.0MPa，反应温度200℃，反应时间90min工艺条件下，能使棕榈油碘值由56.0降至1.0以下。

主权项

一种大孔径油脂加氢催化剂的制备方法，其特征在于：制备催化剂的具体操作步骤如下：1)首先将一定浓度的硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液并流加入到中和反应釜中，整个反应体系在机械搅拌作用下保持反应温度为50‑95℃，1小时中和反应结束，老化反应液，控制老化时间30‑60分钟后，将适量四氯化钛水溶液打入拟薄水铝石浆液中，缓慢加入适宜浓度的氨水调节溶液pH至6.5－7.5；反应结束继续老化30－60分钟；2)老化结束，保持温度60－90℃，将金属镍盐溶液、添加了氧化胺扩孔剂的碱性沉淀剂溶液、助剂溶液加入到中和反应釜中，加料时间控制在1‑2小时内，中和反应完毕后，保持同温度老化0.5‑3.0小时；老化反应溶液结束后过滤料浆，用去离子水、乙醇洗涤滤饼后烘干、粉碎、焙烧，在300‑500℃，通N₂、H₂混合气：N₂/H₂＝3：1体积比；进行还原3‑5小时，加至硬脂酸中、搅拌均匀，冷却固化造粒成型即可得油脂加氢催化剂；按上述制备方法，催化剂比表面积为200‑400m²/g，孔容为0.5‑2.0m³/g，平均孔径为9‑20nm；催化剂组成为:有效活性组分镍5‑30wt％，助剂0.01‑5wt％，硬脂酸10－50wt％，其余为钛铝氧化物载体；以载体总重计，0<氧化钛含量≦50wt％；所述的硫酸铝溶液浓度为0.10‑2.00mol/L，所述的偏铝酸钠溶液浓度为2.00‑6.00mol/L；所述添加的氧化胺扩孔剂是指烷基二甲基氧化胺、烷基二乙醇基氧化胺和烷酰丙氨基二甲基氧化胺中的一种或两种，不包括其他物质；所述添加的氧化胺扩孔剂加入量占催化剂质量的0.05－5％；所述的金属镍盐溶液选自为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或醋酸镍中的一种或几种；浓度为5－30wt％；所述的碱性沉淀剂溶液选自碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氢氧化钠或碳酸氢铵溶液中的一种或几种；浓度为5－20wt％；所述的助剂溶液为碱土金属元素的硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐或氯化物溶液中的一种或几种；浓度为2－60wt％。