发明名称 一种制备W掺杂Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>粉体的方法
摘要 一种制备W掺杂Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>粉体的方法,将NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶解于去离子水中溶解,向NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液中依次加入(NH<sub>4</sub>)<sub>10</sub>W<sub>12</sub>O<sub>41</sub>、LiOH·H<sub>2</sub>O、柠檬酸和H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>,搅拌条件下使所有原料依次溶解并混合均匀,溶液中LiOH·H<sub>2</sub>O、NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>、(NH<sub>4</sub>)<sub>10</sub>W<sub>12</sub>O<sub>41</sub>、H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>和柠檬酸的摩尔比为3:(2-x):(x/12):3:1.5,其中x=0.01~0.15;将盛有上述混合溶液的烧杯放入80~90℃的水浴锅中,搅拌10~15h后得到深蓝色凝胶;将深蓝色凝胶状产物干燥后研磨成粉体,所得粉体在N<sub>2</sub>保护条件下于煅烧得到W掺杂Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>粉体,本发明采用溶胶-凝胶法,制备出了W掺杂Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>,工艺简单、效率高,所得粉体的晶相发育好,纯度高,W<sup>3+</sup>离子掺Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>晶格中,并在Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>粉体中分布均匀,所得粉体颗粒细小、均匀。
申请公布号 CN103435025B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201310339053.1 申请日期 2013.08.06
申请人 陕西科技大学 发明人 夏傲;谈国强
分类号 C01B25/45(2006.01)I;H01M4/58(2010.01)I 主分类号 C01B25/45(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 段俊涛
主权项 一种制备W掺杂Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:将NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶解于去离子水中,加热搅拌使其溶解,其浓度为0.03~0.08mol/L;步骤2:向NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>溶液中依次加入(NH<sub>4</sub>)<sub>10</sub>W<sub>12</sub>O<sub>41</sub>、LiOH·H<sub>2</sub>O、柠檬酸和H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>,搅拌条件下使所有原料依次溶解,并混合均匀,溶液中LiOH·H<sub>2</sub>O、NH<sub>4</sub>VO<sub>3</sub>、(NH<sub>4</sub>)<sub>10</sub>W<sub>12</sub>O<sub>41</sub>、H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>和柠檬酸的摩尔比为3:(2‑x):(x/12):3:1.5,其中x=0.01~0.15;步骤3:将盛有上述混合溶液的烧杯放入80~90℃的水浴锅中,搅拌10~15h后得到深蓝色凝胶;步骤4:将深蓝色凝胶状产物放入90℃烘箱内,完全干燥后研磨成粉体;步骤5:将所得粉体在N<sub>2</sub>保护条件下于700~850℃煅烧4~12h,得到W掺杂Li<sub>3</sub>V<sub>2</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>粉体。
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