| 主权项 |
一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法，其特征是包括如下步骤：（1）称取10g待测样品，精确至0.01g，用10ml乙腈提取3min，静置分离，得提取液；（2）将提取液通过已经用10mL乙腈预洗的Envi‑18柱，并用15mL乙腈冼涤Envi‑18柱，收集提取液及洗涤液于浓缩瓶中，蒸发器浓缩至1mL，备用；（3）在Envi‑Carb柱中加入高度为2cm的无水硫酸钠.将Envi‑Carb柱下部与Sep‑Pak NH2柱顶部连接得到串联柱，用4mL乙腈‑甲苯混合液洗串联柱；将步骤（2）获得的浓缩液过串联柱，用6mL乙腈‑甲苯混合液洗涤浓缩瓶，并将洗涤液移入串联柱中；在串联柱上连接50mL贮液器，再用25mL乙腈‑甲苯混合液洗涤串联往，收集所有流出物，在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，加入2.5mL正己烷，最后旋转浓缩至1mL，混匀，用气相色谱‑质谱侧定；所述乙腈‑甲苯混合液为体积比为3:1的乙腈和甲苯混合制成；气质条件：色谱柱：DB‑1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱；色谱柱温度：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5分钟；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2ml/min；进样口温度：290℃；进样量：1μL；进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；电子轰击源:70eV；离子源温度：230℃；GC‑MS接口温度：280℃。 |
