发明名称 一种酸性离子液体催化制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法
摘要 本发明提供一种酸性离子液体催化制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的缩合反应中芳香醛、1,3-二羰基化合物与尿素的摩尔比为1:1:1~2,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~8%,反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60~90%,回流反应0.5~5h,反应压力为一个大气压,反应后冰水冷却,过滤,滤渣用乙醇重结晶、干燥后得到纯3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。本发明与传统酸催化剂及其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比,具有产率高、催化剂用量少且循环使用中损失量少等特点。
申请公布号 CN103193716B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201310117892.9 申请日期 2013.04.08
申请人 安徽工业大学 发明人 岳彩波;储昭莲;吴胜华
分类号 C07D239/22(2006.01)I 主分类号 C07D239/22(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 蒋海军
主权项 一种酸性离子液体催化制备3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮衍生物的方法,其特征在于,所述制备3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮衍生物的反应中芳香醛、1,3‑二羰基化合物与尿素的摩尔比为1:1:1~2,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~8%,反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60~90%,回流反应0.5~5h,反应压力为一个大气压,反应后冰水冷却,过滤,滤渣用无水乙醇重结晶、干燥后得到纯3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮衍生物,滤液中的酸性离子液体催化剂在减压旋蒸除去水和乙醇,并在120℃真空干燥处理2h后可以循环使用;所述的芳香醛为苯甲醛、4‑甲氧基苯甲醛、4‑硝基苯甲醛、4‑氯苯甲醛、2‑羟基苯甲醛、4‑羟基苯甲醛、3‑氯苯甲醛、3‑溴苯甲醛、3,4‑二甲氧基苯甲醛、4‑甲基苯甲醛、2,4‑二氯苯甲醛中的任一种;所述的1,3‑二羰基化合物为乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯;所述酸性离子液体催化剂结构式为:<img file="FDA0000548602710000011.GIF" wi="737" he="541" />式中n为3或4。
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