发明名称 一种3-氯-2-氨基苯酚的制备方法
摘要 本发明涉及一种3-氯-2-氨基苯酚的制备方法,属于医药化工技术领域。提供一种3-氯-2-氨基苯酚的制备方法,该方法包括以下步骤:在醋酸溶剂中,使间氯苯酚与浓HNO<sub>3</sub>进行取代反应,反应结束后除去溶剂,再进行过柱纯化,得到3-氯-2-硝基苯酚;再在硫酸亚铁存在下,在醇和水的混合溶剂中加入3-氯-2-硝基苯酚和水合肼进行还原反应,得到最终产物3-氯-2-氨基苯酚。具有工艺简单、产品纯度和收率高的优点,且采用醋酸作为溶剂,既能起反应溶剂的作用,使反应更温和,又能够起到催化剂的作用,使反应顺利进行。
申请公布号 CN103360269B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201310297195.6 申请日期 2013.07.16
申请人 临海市联盛化学有限公司 发明人 周其忠;张斌;蒋华江;陈仁尔;俞小鸥
分类号 C07C215/76(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;C07D213/40(2006.01)I 主分类号 C07C215/76(2006.01)I
代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人 戴武军
主权项 一种3‑氯‑2‑氨基苯酚的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:A、在醋酸溶剂中,使间氯苯酚与浓HNO<sub>3</sub>进行取代反应,反应结束后除去溶剂,再进行过柱纯化,得到中间产物式Ⅰ化合物3‑氯‑2‑硝基苯酚;步骤A中所述醋酸的体积与间氯苯酚的质量比为4~8:1,单位为mL/g;<img file="FDA0000705385610000011.GIF" wi="273" he="394" />B、在硫酸亚铁存在下,在醇和水的混合溶剂中加入式Ⅰ化合物3‑氯‑2‑硝基苯酚和水合肼进行还原反应,得到最终产物式Ⅱ化合物3‑氯‑2‑氨基苯酚;所述式Ⅰ化合物3‑氯‑2‑硝基苯酚与水合肼的摩尔比1:1.3~1.8;式Ⅰ化合物3‑氯‑2‑硝基苯酚与硫酸亚铁的摩尔比为1:0.03~0.06;<img file="FDA0000705385610000012.GIF" wi="295" he="399" />
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