一种八面体金刚石的合成方法

摘要

本发明公开了一种八面体金刚石合成方法，其包括以下步骤：（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料Ni、Co、Cu、Mn、V，余量为铁；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；（2）取300目以细石墨；（3）将粉末触媒和石墨混合，静压后得到颗粒混合料；（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，压制成芯柱；（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，用还原的方法去除氧，然后在气体的保护下冷却到室温，出炉后真空包装；（6）将步骤（5）中出炉后的芯柱装入合成块中进行加热，并对其加压合成。本发明所得八面体含量达到了85～95％，金刚石晶形一致、晶形完整、热冲高。

主权项

一种八面体金刚石合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：7%～10%，Co：1%～3%，Cu：0.5%～2%，Mn：3%～5%，V：0.01%～0.05%，余量为铁；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒； （2）取300目以细石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；（3）将粉末触媒和石墨按重量比4～6∶6～4的比例混合均匀，静压后破碎成50～70目以细颗粒，得到颗粒混合料；（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为2.9 g/cm³～3.3g/cm³；（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1100℃～1200℃下真空处理14～15小时，用还原的方法去除氧，然后在保护气体下冷却到室温，在真空环境下储存；（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成，合成过程中的合成温度为1250℃～1300℃，合成块腔内部压力为5.0Gpa～5.5Gpa；（7）对高温压力机压力和温度工艺进行设定，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；所述设定高温压力机包括压力设定和功率设定；其中，压力设定如下：将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到60Mpa～63Mpa后开始加热，停止加压，保持350S～370S，再将压力在20S内，提高到75Mpa～80Mpa，然后在1000S～1020S内均速增至85Mpa～90Mpa，保持60s～200s，停止加热90S～110S后卸压；所述功率设定如下：高温压力机起始功率为5000W～5500W，起始功率保持330S～350S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，上调幅度为起始功率的3.5%～5%，保持90S～110S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2%～3%，保持至高温压力机卸压；卸压完成后合成结束。