发明名称 一种内墙乳胶涂料用耐水抗泛白硅丙复合乳液的制备方法
摘要 本发明涉及一种内墙乳胶涂料用耐水抗泛白硅丙复合乳液的制备方法。本发明的原料包括单体、乳化剂、引发剂过硫酸铵、去离子水,依次经过单体预乳化、种子乳液聚合、半连续乳液聚合:最后过滤出料。本发明采用预乳化半连续种子乳液聚合法将乙烯基类有机硅、自交联剂体系以及助交联剂与丙烯酸酯类单体进行共聚,制备了硅丙复合乳液,整个制备工艺稳定且简便易行,有利于大生产的实施。所得复合乳液单体转化率在96%以上,乳胶粒平均粒径在100nm以下,机械稳定性及贮存稳定性良好,其涂膜硬度高、最低成膜温度低,且具有极优异的遇水抗泛白性以及耐水性。
申请公布号 CN102924646B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201210412661.6 申请日期 2012.12.03
申请人 陕西科技大学 发明人 马建中;吴喜元;鲍艳
分类号 C08F220/14(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F230/08(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C09D133/12(2006.01)I;C09D5/02(2006.01)I 主分类号 C08F220/14(2006.01)I
代理机构 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人 李罡
主权项 一种内墙乳胶涂料用耐水抗泛白硅丙复合乳液的制备方法,其特征在于:由以下质量分数的原料制成:单体    46~48wt%其中:单体混合物    90~95wt%乙烯基类有机硅    2~5wt%自交联剂    1~2wt%助交联剂    2~5wt%;乳化剂    1~3wt%;引发剂过硫酸铵    0.6~1.0wt%;其余为去离子水;其中,自交联剂由组分A与组分B组成,二者物质的量之比为20:(16~25);具体步骤为:步骤一:单体预乳化:将部分乳化剂用部分去离子水溶解均匀,倒入预先混合均匀的乙烯基类有机硅、自交联剂组分A、助交联剂以及部分单体混合物的混合液中,在乳化机上先低速乳化,待混合液呈乳白色均匀乳液后,再高速乳化10min,得到单体预乳液;其中,乳化剂用量为乳化剂总量的25~35wt%,去离子水用量为预乳化单体总量的35~45wt%,单体混合物用量为单体混合物总量的60~70wt%;步骤二:种子乳液聚合:在加热至40℃的反应器中,加入剩余的乳化剂及剩余的去离子水,待乳化剂溶解均匀后加入剩余未乳化的单体混合物的混合液,搅拌30min后加入浓度为0.018g/mL的引发剂过硫酸铵的水溶液,继续搅拌30min,再将温度升至80℃,待乳液泛蓝后,保温至冷凝管中无单体回流,即得种子乳液;其中,引发剂过硫酸铵用量为引发剂总量的25~35wt%;步骤三:半连续乳液聚合:在种子乳液的基础上,保持温度恒定,同时滴加单体预乳液及浓度为0.018g/mL的引发剂过硫酸铵的水溶液,在2.5~3h内滴加完毕;保温60min,然后将温度升至85℃,继续保温60min后将温度降至室温,调节乳液pH至8.5,加入浓度为0.100g/mL自交联剂组分B的水溶液,继续搅拌30min,最后过滤出料;所述的乙烯基类有机硅选自含乙烯基的有机硅低聚物中的四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、相对分子质量小于2000的端乙烯基硅油;步骤一中所用的单体混合物为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及苯乙烯;其中,甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯物质的量之比为3:2,苯乙烯占整个制备过程中单体总量的5wt%;步骤二中所用的单体混合物为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸;其中,甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯物质的量之比为3:2,甲基丙烯酸占整个制备过程中单体总量的2wt%;所述的自交联剂中的组分A为双丙酮丙烯酰胺;所述的自交联剂中的组分B选自碳酸二酰肼、丙二酸二酰肼、丁二酸二酰肼、戊二酸二酰肼、己二酸二酰肼。
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