保健食品中原花青素的测定方法

摘要

本发明公开了一种保健食品中原花青素的测定方法，包括如下步骤：(1)称取原料0.25g置于容量瓶，加入甲醇，超声处理，冷却至室温，以甲醇定容至刻度，摇匀后过滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱测定；(2)精确称取原花青素标准品10mg于容量瓶中，用色谱纯甲醇超声溶解定容至刻度，为标准储备液；将所述标准储备液用甲醇稀释，配成1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液；分别注入高效液相色谱-串联质谱测定，得到标准曲线；(3)依据标准曲线计算待测样品中原花青素浓度；本发明的方法准确度好、精度高、线性良好，且便于开展保健食品中原花青素含量的测定。

主权项

一种保健食品中原花青素的测定方法，其特征是包括如下步骤：(1)称取原料0.25g置于25mL容量瓶，加入甲醇20mL，超声处理30min，冷却至室温，以甲醇定容至刻度，摇匀后过0.22μm滤膜，滤液供高效液相色谱‑串联质谱测定；(2)精确称取原花青素标准品10mg于10mL容量瓶中，用色谱纯甲醇超声溶解定容至刻度，为标准储备液；将所述标准储备液用甲醇稀释，配成1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液；分别注入高效液相色谱‑串联质谱测定，得到标准曲线；(3)依据标准曲线计算待测样品中原花青素浓度；LC测定条件a)色谱柱：XTerra MS C18，150mm×2.1mm，3.5μm；b)流动相A为甲醇，流动相B为水，流动相C为5％的甲酸水溶液；0～20分钟：流动相A从82％到72％，流动相B从14％到24％，流动相C保持4％；20～50分钟：流动相A从72％到61％，流动相B从24％到35％，流动相C保持4％；50～55分钟：流动相A从61％到11％，流动相B从35％到85％，流动相C保持4％；55～65分钟：流动相A保持11％，流动相B保持85％，流动相C保持4％；65～70分钟，流动相A从11％到82％，流动相B从85％到14％，流动相C保持4％；70～80分钟，流动相A保持82％，流动相B保持14％，流动相C保持4％；c)进样量：5μL；d)柱温：35℃；e)流速：0.2mL/min；MS/MS参考条件：a)电离源：电喷雾负离子源；b)毛细管电压：‑3.5kV；c)源电压：130V；d)扫描范围：200～1200amu；e)脱溶剂气：氮气，700L/Hr，温度400℃；f)碰撞气：氩气；g)扫描模式：多反应检测(MRM)模式。