SAPO-11分子筛的制备方法

摘要

本发明涉及一种SAPO-11分子筛的制备方法，主要解决现有技术中在SAPO-11分子筛合成过程产生的粘壁和结块现象以及模板剂无法回收利用的问题。本发明通过采用将铝源、硅源和磷源先制备分子筛前体溶胶，然后将溶胶干燥成为干胶，最后将干胶细粉与有机胺模板剂的水溶液混合后一起置于不锈钢高压釜内在120～200°C下晶化12～72小时的技术方案较好地解决了该问题，其中有机胺模板剂选自二正丙胺、二异丙胺或二乙胺中的至少一种。此种方法可用于SAPO-11的工艺制备中。

主权项

一种SAPO‑11分子筛的制备方法，包括以下步骤：将19.3g磷酸85％水溶液与60.0g去离子水充分混合，在剧烈搅拌下将10.9g拟薄水铝石加入磷酸与水的混合溶液中，充分搅拌后再加入8.0g硅溶胶，含SiO₂25％，其中加入各组分的摩尔组成为：Al₂O₃：P₂O₅：SiO₂＝1.0：0.9：0.4；在室温下继续搅拌两小时后，逐渐升高反应温度至80℃，随着反应过程中水分的蒸发，体系的粘度逐渐变大，直至最后变成干胶；将所得干胶研成粉末，取该干胶与5.0g二正丙胺、3.4g二异丙胺和11.0g水，体积比为1：0.7：1.6的混合溶液在搅拌下充分混合后，置于不锈钢高压釜内，将高压釜密封后在190℃下晶化24小时；晶化反应结束后，将不锈钢高压釜冷却至室温，通过离心先将分子筛结晶与模板剂分离，再用去离子水将所得分子筛晶体洗涤至中性，在100℃干燥4小时，所得产品即为SAPO‑11分子筛。