一种温敏改性二氧化硅纳米微球及其制备方法与应用

摘要

本发明提供一种温敏改性二氧化硅纳米微球及其制备方法与应用。该制备方法包括以下步骤：将碱液加入前驱体和溶剂的混合液中，反应得到二氧化硅纳米微球悬浮液；将硅烷偶联剂加入二氧化硅纳米微球悬浮液中，反应得到偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液；向偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液中加入温敏聚合物单体、交联剂和引发剂，聚合反应得到温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物；将温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物冷却、过滤、洗涤、干燥，得到温敏改性二氧化硅纳米微球。该方法采用原位一步法，使得到的温敏改性二氧化硅纳米微球具有特殊表面性能和流变性能。本发明还提供该方法制得的温敏改性二氧化硅纳米微球及其在提高原油采收率中的应用。

主权项

一种温敏改性二氧化硅纳米微球的制备方法，其包括以下步骤：a.将碱液加入到前驱体和溶剂的混合液中，然后在300‑1000rpm转速下，搅拌反应6‑24h，并在该反应过程中每隔1‑5h超声分散10min，得到二氧化硅纳米微球悬浮液；b.在300‑1000rpm转速搅拌下，将硅烷偶联剂加入到所述二氧化硅纳米微球悬浮液中，然后在40‑120℃下反应4‑16h，得到偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液；c.在300‑1000rpm转速搅拌下，向所述偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液中加入温敏聚合物单体、交联剂和引发剂，在氮气保护、50‑80℃下，进行聚合反应3‑10h，得到温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物；d.将所述温敏改性二氧化硅纳米微球粗产物冷却至室温，过滤后，采用步骤a的溶剂进行洗涤，干燥至恒重后，得到所述温敏改性二氧化硅纳米微球；其中，所述碱液包括氨水、四甲基氢氧化铵、乙二胺、三乙醇胺和单乙醇胺中的一种或几种的组合；所述前驱体包括正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸异丙酯和正硅酸丁酯中的一种或几种的组合；所述溶剂包括无水乙醇、95％乙醇、异丙醇、正丁醇和乙二醇中的一种或几种的组合；所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β‑甲氧基乙氧基)硅烷和γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合；所述温敏聚合物单体包括烯丙基聚醚和乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的组合；所述交联剂包括N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、二异氰酸酯、邻苯二甲酸二烯丙脂和甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种的组合；所述引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈等中的一种或几种的组合；所述前驱体、溶剂与碱液的体积比为3‑9:100:2‑14；所述硅烷偶联剂与前驱体的体积比为2‑14:3‑9；所述偶联剂改性的二氧化硅纳米微球悬浮液、温敏聚合物单体、交联剂与引发剂的质量比为0.5‑3.0:0.4‑4.0:0.004‑0.08:0.004‑0.04。