主权项 |
一种茶碱的高收率合成方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、制备6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶:将硫酸二甲酯、6‑氨基脲嘧啶、氢氧化钠溶液和水加入第一反应容器中,冰盐浴搅拌4.5‑5.5h后,过滤、水洗、干燥得到6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶;S2、制备5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶ANDMU:将S1所得6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶、乙酸和水加入第二反应容器中混合均匀后,升温至83‑86℃,然后滴加亚硝酸钠水溶液,保温33‑36min,保温过程中不停搅拌,接着降温至0‑2℃继续搅拌10‑14h后过滤,将滤饼冷水清洗、干燥得到5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶ANDMU;S3、制备5,6‑二氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶DADMU:向氢气高压反应釜中加入S2所得5‑亚硝基‑6‑氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶ANDMU、钯碳催化剂和甲醇,通入氢气使氢气高压反应釜中的压力为3.5‑4MPa,维持压力4‑5h后,利用硅藻土过滤得到滤液,将滤液旋转蒸发得到5,6‑二氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶DADMU,旋转蒸发的温度为35‑40℃;S4、制备茶碱:将S3得到的5,6‑二氨基‑1,3‑二甲基脲嘧啶DADMU、均三嗪和甲苯置于第三反应容器中,将温度升高至78‑83℃,充分搅拌至无气泡产生后,将温度升高至100‑120℃,保温1‑2h,然后加入冷水洗涤,再经减压蒸馏得到茶碱。 |