利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法

摘要

本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法，包括如下步骤：(1)在生物检材中加入有机溶剂，离心，分离有机相，将有机相浓缩至干，再溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，溶解后得到待测液；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对拟除虫菊酯类农药，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。

主权项

利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含有拟除虫菊酯类农药的生物检材加入到离心管中，混匀振荡，放置，向离心管中加入乙酸乙酯和环己烷的混合溶液或者异戊醚和环己酮的混合溶液，振荡，离心，分离有机相，再向离心管中加入乙酸乙酯和环己烷的混合溶液或者异戊醚和环己酮的混合溶液或者环庚烷和丁酸丙酯的混合溶液或者环己醇和乙二醇二乙醚的混合溶液，振荡，离心，分离有机相，合并两次获得的有机相，置于浓缩仪上浓缩至干，用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液溶解，过有机微孔滤膜，得到提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，色谱纯甲醇溶解后得到待测液；凝胶色谱条件：凝胶渗透色谱净化柱：300mm×20mm，凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯‑二乙烯苯共聚物，流动相：乙酸乙酯和环己烷的混合溶液，流速：4.7mL/min，进样量：5mL，检测波长为254nm，开始收集时间：8min，结束收集时间：14min，在线浓缩温度和真空度：1区：42℃、30.0KPa，2区：51℃、24.0KPa，3区：52℃、22.0KPa；(3)利用带电子捕获检测器的气相色谱仪对待测液进行检测，气相色谱条件：30m×0.25mm×0.25μm的DB‑1石英毛细管柱，载气为纯度为99.99％的氮气，流量1.0mL/min，柱温200℃保持1min、然后以每分钟10℃升温至280℃、保持15min；进样口温度280℃，分流进样，电子捕获检测器温度300℃；并利用气相色谱仪‑质谱联用仪进行拟除虫菊酯类农药的确证，气相色谱一质谱联用仪条件：30m×0.25mm×0.25μm的DB‑5MS毛细管柱，载气为纯度为99.99％的氮气，流量1.0mL/min，柱温80℃保持2min、然后以每分钟30℃升温至280℃、保持15min；传输线温度230℃；进样口温度280℃，分流进样；质谱条件：NCI电离源，电子能量70eV，离子源温度200℃；调谐方式为自动调谐，倍增电压1102V，发射电流100μA；全扫描定性分析，扫描起始时间3min，扫描范围40amu～450amu。