容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法

摘要

一种容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法，包括以下步骤：配制锌标准溶液并测定标准溶液锌的滴定度；称取待测试样于烧杯中，加入浓硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，加入去离子水定容体积，摇匀；准确分取试样于烧杯中，向其中加入氢氧化钠及过氧化氢溶液，形成氢氧化物沉淀，加热数分钟后，冷却移入容量瓶中，干过滤；准确分取滤液于锥形瓶中，加入对硝基苯酚，用盐酸调节此溶液成弱酸性后，再向溶液中加入硫脲溶液、磺基水杨酸溶液、随后依次加入溴甲酚绿、六次甲基四胺溶液、二甲酚橙，立即EDTA标准溶液滴定至由紫色变为绿色，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积；计算试样中锌的含量。

主权项

一种容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配制锌标准溶液称取0.1000g～0.4000g纯锌于烧杯中，加盖表面皿，加入3～10ml浓硝酸，加热至80～100℃溶解试样，加热至500～800℃赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；2）测定标准溶液锌的滴定度分取10.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml浓度为100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml浓度为50g/L～150g/L的磺基水杨酸溶液、加入2～5滴浓度为0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚绿溶液，溶液为橙色，随后加入20～50ml浓度为200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色变为蓝色，再加入2～10滴浓度为1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液变为紫色，立即用浓度为0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA标准滴定溶液由紫色变为绿色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积；锌的滴定度按下式(I)计算：$T=\frac{M}{V}---\left(I\right)$式中：T为EDTA锌的滴定度，mg/ml；M为标定时所取锌的量，mg；V为标定时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；3）配制待测试样溶液称取1.0000g～1.5000g待测试样于锥形瓶中，加入5～10ml浓硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，移入容量瓶后加入去离子水定容至100ml，摇匀；分取上述溶液50.00ml于烧杯中，加入20～40ml浓度为100g/L～300g/L的氢氧化钠溶液与2～5ml浓度为30%(V/V)的过氧化氢溶液，加热煮沸2～5分钟后冷却，移入200ml容量瓶中加入去离子水定容，摇匀，干过滤；4）试样中锌含量的测定分取50.00ml滤液溶液，再向溶液中加入1～3滴浓度为0.5g/L～1.5g/L的对硝基苯酚溶液，溶液变为黄色，用盐酸溶液调节溶液至无色，此时溶液成弱酸性，加入3～10ml浓度为100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml浓度为50g/L～150g/L的磺基水杨酸溶液、2～5滴浓度为0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚绿溶液，溶液为橙色，随后加入20～50ml浓度为200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色变为蓝色，再加入2～10滴浓度为1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液变为紫色，立即用0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫色变为绿色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积；按下列公式(II)计算试样中锌的含量：式中：T为EDTA锌的滴定度，mg/ml；V₁为试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V_总为试样的总体积，ml；V₂为分取试样的体积，ml；m为试样的质量，g。