一种微波溶剂热法制备金属有机框架材料Uio-66的方法及Uio-6的储氢性能

摘要

本发明涉及一种微波溶剂热法制备金属有机框架材料Uio-66的方法及Uio-6的储氢性能，具体的说是用甲酸作为模板剂，通过微波溶剂热反应制备金属有机框架材料Uio-66，并具有良好的储氢性能。制备步骤如下：以ZrCl₄为金属源，对苯二甲酸（H₂bdc）为配体，甲酸为模板剂，通过微波溶剂热法合成。本发明首先用溶剂DMF超声溶解金属源和配体，然后将金属源，配体和模板剂一起封装到微波样品管中反应，完成后过滤，洗涤，用二氯甲烷浸泡，干燥，本发明制备的材料与用传统水热法制备的材料相比具有以下优点：（1）反应时间短，制备简单。（2）结晶度更好。（3）在77.35K，1bar具有良好的储氢性能。

主权项

一种微波溶剂热法制备金属有机框架材料Uio‑66的方法，其特征是：包括如下步骤：（1）将0.20‑0.30mmol的ZrCl₄超声分散在5‑19ml DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)，0.20‑0.30mmol的H₂bdc超声溶解在5‑19mlDMF中，将两者混合于微波样品管中，再加入0‑0.75ml的甲酸，超声溶解后，装好样品管，在微波中80‑120℃反应，保温30‑60min；（2）将固体产物收集，抽滤，用DMF、甲醇、无水乙醇洗涤，在空气中干燥3‑10h；（3）将所得白色粉末浸泡在5‑10ml二氯甲烷中，每隔24h换一次二氯甲烷，浸泡3天，取出后在鼓风干燥箱中150‑180℃干燥5‑10h，得到所需样品。