动物源食品中两对糖皮质激素同分异构体的同时检测方法

摘要

动物源食品中两对糖皮质激素同分异构体的同时检测方法。本发明采用常规色谱柱分离倍他米松和地塞米松、氟米龙和去羟米松两对异构体，可同时检测动物源食品中倍他米松、地塞米松、氟米龙、去羟米松的残留量并进行确证。液相色谱使用C₁₈色谱柱，流动相分别为含甲醇的乙腈和含甲醇的水，串联质谱检测。倍他米松和地塞米松、氟米龙和去羟米松两对异构体能够色谱分离，地塞米松检测限为0.2μg/kg，倍他米松、氟米龙和去羟米松检测限为0.4μg/kg，满足国内外残留量法规限制要求，方法简便准确、灵敏可靠。

主权项

动物源食品中两对糖皮质激素同分异构体的同时检测方法，其基本特征在于本方法包括以下步骤：(1)样品提取：称取2.5‑5.0g样品，加入20mL甲醇，涡旋后振荡15min，超声10min，10000r/min离心5min，上清液移出至旋蒸瓶，40℃以下旋蒸至近干。将旋蒸瓶内液体转移至离心试管，用2ml甲醇洗涤旋蒸瓶，洗涤液转入试管，用水定容至14ml，涡旋混匀2min，10000r/min离心5min，收集上清液待用。(2)提取液净化：将固相萃取柱装好，用甲醇5ml，水5ml活化，将提取液上柱，控制流速＜2ml/min，分别用淋洗液4ml，正己烷5ml淋洗，使用6ml甲醇洗脱。洗脱液40℃以下氮气吹干，加入1ml定容液定容，超声1min，过0.2μm滤膜过滤。(3)使用液相色谱‑串联质谱测定。