活性炭固载对甲苯磺酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯一体化工艺

摘要

本发明涉及一种活性炭固载对甲苯磺酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化合成工艺，所述的合成工艺包括活性炭固载对甲苯磺酸催化剂的制备，使用上述制备所得的催化剂催化合成柠檬酸三丁酯，向脱醇后的柠檬酸三丁酯粗品中加入醋酸酐反应制得乙酰柠檬酸三丁酯成品。本发明的一体化合成工艺克服了现有的乙酰柠檬酸三丁酯制备方法所存在的工艺复杂、生产周期长、产品损失大、“三废”多、污染环境等缺点，依照本发明的方法生产出的柠檬酸三丁酯不需要经过分离和水洗，而是脱醇后直接进行酰化反应，所用的催化剂制备简单、易分离回收，并且反应条件温和，产品质量好。

主权项

活性炭固载对甲苯磺酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯一体化工艺，包括以下步骤：（1）催化剂的制备称取一定量颗粒状活性炭浸泡于对甲苯磺酸溶液中，对甲苯磺酸溶液与活性炭的质量比为10~40:1，在常温搅拌的条件下进行固载，固载后过滤，将所得产物烘干至恒重，得到活性炭固载对甲苯磺酸催化剂； （2）柠檬酸三丁酯制备在反应器中加入一水柠檬酸或无水柠檬酸，以及正丁醇和步骤（1）所制得的活性炭固载对甲苯磺酸催化剂，在110℃~140℃下反应3.0~6.0h，反应产物脱醇后得到柠檬酸三丁酯粗品； （3）乙酰柠檬酸三丁酯制备向步骤（2）脱醇后的柠檬酸三丁酯粗品中加入醋酸酐，在65℃~90℃下反应0.5~1.5h，反应液冷却后过滤除去催化剂，滤液加水后水解醋酸酐，回收醋酸，中和、水洗、脱水处理制得乙酰柠檬酸三丁酯成品。