一种制备高纯度茶碱的方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度茶碱的方法，包括：采用6-氨基脲嘧啶、二甲基亚砜溶液、氢化钠和碘甲烷进行甲基化反应，再加入甲酸进行羧基化反应后，通过加入由发烟硝酸和浓硫酸混合而成的混合酸溶液并加热回流进行亚硝基化反应，最后加入铁粉、无水乙酸进行合环反应制备得到茶碱。本发明工艺简单，反应条件要求低，相对于现有技术收率得到提高，而且所得茶碱纯度高。

主权项

一种制备高纯度茶碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按摩尔份将48‑51份6‑氨基脲嘧啶加入装有二甲基亚砜溶液的第一反应容器中，搅拌11‑14h，接着加入208‑211份氢化钠后搅拌至无气泡产生后继续搅拌2‑2.5h，然后以26‑29mol/min的速度向第一反应容器中滴加260‑290份碘甲烷，继续搅拌42‑45min，再向第一反应容器中加入水并滴加浓盐酸至pH为1.5‑2，接着加入二氯甲烷后搅拌24‑27min，静置分层，将下层液体取出后用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至溶液呈中性，真空除溶剂后得到物料A，其中6‑氨基脲嘧啶和二甲基亚砜溶液的摩尔体积比(mmol/ml)为48‑51：280‑310，二甲基亚砜溶液与水的体积比为2.8‑3.2:1；S2、按重量份将10‑13份物料A加入620‑635份甲酸，加热至102‑105℃回流8‑12h后，继续加入饱和碳酸氢钠溶液至无晶体继续析出，过滤得到固体物料B；S3、将固体物料B置于第二反应容器中，加入混合酸溶液后，加热至97‑100℃，回流1‑1.3h，再加入冰水至无晶体继续析出后，过滤得到固体固体物料C，其中混合酸溶液为发烟硝酸和浓硫酸按体积比为0.9‑1.2:0.8‑1.1混合而成，固体物料B与混合酸溶液的质量体积比(g/L)为99‑102:0.5‑1.5；S4、按重量份将3‑6份铁粉加入19‑22份无水乙酸中，继续加入0.7‑1份固体物料C，加热至119‑122℃，回流32‑35min，加入饱和碳酸氢钠溶液，接着加入混合有机溶剂搅拌均匀，静置分层，取下层溶液，真空除去混合有机溶剂后得到茶碱，其中混合有机溶剂为乙酸乙酯和二氯甲烷按体积比为0.9‑1.2:0.8‑1.1混合而成，无水乙酸与饱和碳酸氢钠溶液的质量体积比(g/L)为0.8‑1.1:1.9‑2.2，饱和碳酸氢钠溶液与混合有机溶剂的体积比为2.1‑2.4:3.2‑3.5。