一种磁性纳米材料固相萃取剂及其制备方法、用途

摘要

本发明提供了一种用于吸附环境水样中酞酸脂类有机污染物的纳米材料固相萃取剂及其制备方法。所述磁性纳米材料固相萃取剂包括作为内核的磁性二氧化硅颗粒，作为壳层的层状双金属氢氧化物；所述磁性二氧化硅颗粒是由二氧化硅包覆在磁性纳米核心上形成；所述层状双金属氢氧化物壳层为Mg-Al双金属氢氧化物。本发明所制备的固相萃取吸附剂制备方法简单，原料成本低廉，设计的萃取流程快速方便，整个过程只需要使用少量的有机溶剂，环境友好。

主权项

一种Fe₃O₄@SiO₂@Mg‑Al LDH复合纳米材料固相萃取剂的制备方法，包括以下步骤：首先，制备纳米四氧化三铁：先将2.7g FeCl₃·6H₂O、4.8 g NaAc和1.0g柠檬酸钠溶于80ml 乙二醇溶剂中，磁性搅拌30min；将所得黄色混合液转移至密封的聚四氟乙烯反应釜中，200℃反应10h，反应结束后，利用外加磁场将制得的四氧化三铁纳米颗粒分离出来，用乙醇将所得的四氧化三铁磁性纳米颗粒清洗3次后置于真空干燥器中60℃干燥12h后备用；其次，将Fe₃O₄ 磁性纳米颗粒用二氧化硅包覆，制得包埋式磁性二氧化硅颗粒：取上述Fe₃O₄ 磁性纳米颗粒0.85g，加入到200mL乙醇和50mL去离子水的混合液中，再加入3.6mL 25%体积分数的NH₃·H₂O溶液，超声搅拌30分钟后加入2.5m的 TEOS，在室温下搅拌12h；用无水乙醇清洗得到的磁性二氧化硅颗粒3次后置于真空干燥器中60℃干燥12h 后备用；再次，在磁性二氧化硅颗粒表面形成双金属氢氧化物层：取上述磁性二氧化硅颗粒0.1g，分散到50mL去离子水中，随后滴加碱性溶液直至pH=10，在机械搅拌作用下以1mL/min的速度将20mL 含1.44mmol Mg(NO₃)₂·6H₂O 和0.48 mmol Al(NO₃)₃·9H₂O的混合液滴加至上述溶液；将上述混合液超声30min后收集产物，再次分散到50 mL去离子水中继续超声30min。