一种硅氧烷改性的聚天门冬氨酸酯的制备方法

摘要

本发明公开一种硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯的制备方法，该方法将γ-氨丙基三烷氧基硅烷中的伯胺加成在马来酸酯单体中碳碳双键上，生成一种硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯，采用马来酸酯滴加到在30-80℃之间的γ-氨丙基三烷氧基硅烷中，50-80分钟滴完，然后在60-100℃保温反应12-24h，得到一种硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯。本发明无副反应，操作简单，生产成本低，产物具有成分单一、稳定性好、粘度低和纯度高(可高达99.5％以上)等优点，制备的硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯可应用于γ-氨丙基三烷氧基硅烷所在任何领域，特别是在聚氨酯防水领域具有更为突出的应用性能。

主权项

一种硅氧烷改性的聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)马来酸酯的除水：将分子筛与马来酸酯混合均匀，保持温度在80‑150℃，搅拌速度为300‑800r/min，保温60‑120min后，升温至为120‑200℃，打开真空泵将真空度调为20‑300Pa开始减压精馏，精馏进行30‑90min后，温度升至150℃后，即无精馏物，停止精馏，得到除水马来酸酯；(2)硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯的合成：在反应釜内加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷并通入氮气8‑10min后，升温至40‑60℃，开启搅拌并维持搅拌速度为500‑900r/min，并将步骤(1)所得到的除水马来酸酯开始滴加到在反应釜中的γ‑氨丙基三烷氧基硅烷，使脱水马来酸酯与γ‑氨丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为1.0‑1.02:1.0，反应放热温度控制在60‑100℃、搅拌速度在500‑900r/min、滴速在1‑2滴/S，于50‑80分钟滴加完毕，保持反应放热温度继续反应12‑24h，得到硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯粗品；(3)成品精制：将步骤(2)反应釜添加入的有机除水剂，控制搅拌速度在300‑900r/min情况下缓慢升温至120℃，开启真空泵将真空度调整为20‑300Pa进行减压精馏清除未反应完的马来酸酯和γ‑氨丙基三烷氧基硅烷，继续保持缓慢升温进行减压精馏，至温度升高至150‑200℃后，继续精馏60‑100min，待无馏分出现后，停止精馏，维持真空度；(4)存储与包装：将步骤(3)维持搅拌速度为500‑900r/min条件下通入惰性气体以5KPa/min缓慢泄压至常压，自然冷却至室温，测样得到高纯度的硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯，包装桶确保无水情况下，采用氮气置换包装桶内空气后，盛装硅氧烷改性聚天门冬氨酸酯，盖紧、密封。