一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种3，5-二甲基苯甲醛的制备方法，包括混合、溶解、反应、减压蒸馏等步骤，其主要通过钴盐的催化氧化作用以及溴化季铵盐的配位作用选择性氧化均三甲苯制备得到3，5-二甲基苯甲醛。本发明实现了原料的较高转化率及产物的高选择性且由于利用氧气为氧源，使得反应过程绿色环保而反应压力为常压或低压，所以工艺安全性高。此外，本发明合成方法简便，工艺操作简单，产率高，成本低。

主权项

一种3，5‑二甲基苯甲醛的制备方法, 其特征在于，包括以下步骤：（1）混合：在反应器中，加入二价钴盐和溴化季铵盐，在室温下搅拌均匀；所述的溴化季铵盐的通式为R¹R²R³R⁴N⁺Br，其中所述的R为烷基，以底物均三甲苯的物质的量为基准，二价钴盐的用量为0.5 mol%～10 mol%，而溴化季铵盐的用量为0.5 mol%～20 mol%，二价钴盐和溴化季铵盐加入的物质的量的比为1:0.5‑10；（2）溶解：在400转/min的搅拌速度下，加入均三甲苯，以二价钴盐的物质的量为1mol计，所述的均三甲苯的加入量为1.4‑28L，然后，将溶液加热至80‑110℃，并搅拌20‑60min至二价钴盐和溴化季铵盐全部溶解；（3）反应：在常压下向步骤（2）所述的溶液中通入氧气，并在60‑160℃的温度条件下反应8‑24h；或者将步骤（2）所述的溶液转移至装有电磁搅拌器的压力釜中，在<0.5Mpa的压力条件下以氧气置换至少两次后，保持在60‑160℃的温度条件下反应8‑24h；（4）减压蒸馏：将步骤（3）反应后的溶液冷却后加入碱液调节溶液pH值大于10，然后分离水油两相，且油层经水洗、干燥、减压蒸馏，并收集115‑125^oC/20mmHg的馏分，得到3，5‑二甲基苯甲醛。